МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
Методы определения нитрата ГОСТ 8558.2-78
Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб. Пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.
2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с диаметром отверстий в решетке от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.
Гомогенизатор.
Баня водяная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770. 1-100-2 или 2-100-2; 1-200 -2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2. Воронки по ГОСТ 25336. В-36-80; В-100-150 ХС.
Пипетки по НТД.
Чашка по ГОСТ 25336, ЧКЦ-1-1000 или ЧКи-2-1000; ЧКЦ-1-2500 или ЧКЦ-2-2500.
Колонка стеклянная редукционная.
Стакан по ГОСТ 25336. В-1-250 или Н-1-250 ТХС.
Фильтры бумажные.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный, обеспечивающий измерения в интервалах длин воли 490— 590 им. или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра. Калий железистосннероднстый по ГОСТ 4207. ч.д.а. Цинк металлический гранулированный по ТУ 6—09—5294. Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823. ч.д.а. Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч. Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199. ч.а.а. Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, чл.а., концентрированная (плотность 1.19 г/см1), 0,1 моль/дм' раствор.
Сольдинатрневая этилендиамин-М, N. 1Ч\ М'-тетрауксусноЙ кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, чл.а.
Стрептоцид белый (сульфаниламид).
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
N-(1 -нафтил) этилендиамин дигидрохлорид.
Вата стеклянная.
(Измененная редакция, II >м. № 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Растворы для осаждения белков
3.1.1. Реактив Карреза I. 106 г железистосн не род истого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см-'. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.
3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 см1 ледяной уксусной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см-. Реактив хранят не более месяца.
3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетрабориокислого натрия растворяют в 1000 см1 волы с температурой (50±2) "С и охлаждают до температуры (20±2) "С.
3.2. Раствор сернокислого кадмия
37 г сернокислого кадмия растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 см'. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Аммонийный буфер (рН 9.6—9.7). 20 см' концентрированной соляной кислоты растворяют в 500 см' воды, перемешивают, добавляют 10 г трилона Б и 55 см' концентрированного аммиака, доливают водой до 1000 см\ перемешивают и проверяют рН.
3.4. Растворы для проведения цветной реакции
3.4.1. Раствор I. 2 г сульфаниламида растворят в 400 см- раствора соляной кислоты (1:1) и доводят раствором соляной кислоты до объема 1000 см'.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. (Исключен. Изм. № I).
3.4.3. Раствор 2. 0.25 г N-11 -нафтнл) этилендиамин дигидрохлорида растворяют в воде, доливают водой до 250 см! и перемешивают. Реактив хранят в темной склянке в холодильнике не более месяца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Стандартный раствор азотнокислого калия.
1,465 г азотнокислого калия растворяют в воде и доводят водой до 100 см1. 5 см1 полученного раствора пипеткой наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят водой до метки.
Полученный раствор содержит в 1 см' 73,25 мкг азотнокислого калия. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.6. Приготовление губчатого кадмия
Цинковые гранулы средней величины (100—120 шт.) распределяют по дну кристаллизатора диаметром от 25 до 30 см и заливают раствором сернокислого кадмия. Через 3—4 ч осадок кадмия отделяют от цинка и помешают в стакан с водой, избегая соприкосновения с воздухом, и дважды промывают водой.
Осадок кадмия и 400 см9 раствора соляной кислоты помешают в гомогенизатор и измельчают 10 с. Измельченный кадмий переносят в стакан и отмывают водой от пылевидных частиц. После этого его остаатяют на ночь в 0,1 моль/дм1 растворе соляной кислоты, перемешивают несколько раз для удаления всех пузырьков газа из кадмия. Кадмий необходимо хранить пол слоем воды.
3.7. Подготовка редакционной колонки
Дно редукинонной колонки (см. черт. I приложения)* имеющей поперечное сечение 7 мм, воронкообразное расширение ( раствора I для проведения цветной реакции. Растворы в колбах перемешивают и выдерживают в темноте при (20±2) *С 5 мин. добавляют 2 см1 раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темноте при (20±2) *С 3 мин. Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивиость красной окраски раствора на фотоэлектроколорнметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре, при длине волны 538 нм в кювете с тол шиной поглощающего свет слоя I см в отношении раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9.3. Ио полученным средним данным, из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25x25 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают концентрацию аэотистокислого натрия (мкг в I см5 окрашенного раствора); на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.
Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градунровочного графика дан на черт. 2 приложения.
4.1. 10 г пехи отопленной к анализу пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г. помешают в мерную колбу вместимостью 200 см\ В колбу с навеской доба&тяют последовательно 5 см' насыщенного раствора буры и 100 см3 воды с температурой {75±2> *С.
Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затеи охлаждают до (20±2) 'С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 су3 реактива Карреза I и реактива Карреза 2, затем доводят до метки и выдерживают 30 мин при (20±2) *С. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 200 см5 вместо испытуемой пробы 10 см1 воды.
4.2. В полученном фильтрате определяют массовую долю нитрита (Л,) по ГОСТ 8558.1 и массовую долю нитрата (Лу.
4.3. Для определения содержания нитрата 20 см* фильтрата пипеткой наливают в резервуар колонки и сразу же добавляют 5 см' аммонийного буфера.
Вытекаюшпп из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывая колонку водой. Затем доводят уровень жидкости до метки и перемешивают.
4.4. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят не более 20 см* полученного из колонки раствора и доливают водой до объема не более 60 см\ Добаа1яют 10 см3 раствора I для проведения цветной реакции. Раствор перемешивают и выдерживают в темном месте при (20±2) "С 5 мин. Затем добавляют 2 см3 раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и ставят в темное место на 3 мин. Доводят раствор до метки, перемешивают и измеряют интенсивность красной окраски раствора на фотоэлектроколорнметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.
Если оптическая плотность окрашенного раствора превышает максимальное значение оптической плотности по гралуировочному графику, то цветную реакцию проводят с меньшей порннен раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
где Л/ — массовая концентрация нитрита в I см1 окрашенного раствора, найденная по граду про вочному графику, мкг: т — навеска продукта, г;
V— количество раствора, взятое для цветной реакции, см1; Х% — массовая доля нитрита в образце, %\ 10* — коэффициент перевода в граммы: 1,465 — коэффициент пересчета нитрита на нитрат калия или 1,23 — коэффициент пересчета нитрита па нитрат натрия.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001 %.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю нитрата {Хг) в процентах вычисляют по формуле
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
Методы определения нитрата ГОСТ 8558.2-78
Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб. Пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.
2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с диаметром отверстий в решетке от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.
Гомогенизатор.
Баня водяная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770. 1-100-2 или 2-100-2; 1-200 -2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2. Воронки по ГОСТ 25336. В-36-80; В-100-150 ХС.
Пипетки по НТД.
Чашка по ГОСТ 25336, ЧКЦ-1-1000 или ЧКи-2-1000; ЧКЦ-1-2500 или ЧКЦ-2-2500.
Колонка стеклянная редукционная.
Стакан по ГОСТ 25336. В-1-250 или Н-1-250 ТХС.
Фильтры бумажные.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный, обеспечивающий измерения в интервалах длин воли 490— 590 им. или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра. Калий железистосннероднстый по ГОСТ 4207. ч.д.а. Цинк металлический гранулированный по ТУ 6—09—5294. Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823. ч.д.а. Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч. Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199. ч.а.а. Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, чл.а., концентрированная (плотность 1.19 г/см1), 0,1 моль/дм' раствор.
Сольдинатрневая этилендиамин-М, N. 1Ч\ М'-тетрауксусноЙ кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, чл.а.
Стрептоцид белый (сульфаниламид).
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
N-(1 -нафтил) этилендиамин дигидрохлорид.
Вата стеклянная.
(Измененная редакция, II >м. № 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Растворы для осаждения белков
3.1.1. Реактив Карреза I. 106 г железистосн не род истого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см-'. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.
3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 см1 ледяной уксусной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см-. Реактив хранят не более месяца.
3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетрабориокислого натрия растворяют в 1000 см1 волы с температурой (50±2) "С и охлаждают до температуры (20±2) "С.
3.2. Раствор сернокислого кадмия
37 г сернокислого кадмия растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 см'. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Аммонийный буфер (рН 9.6—9.7). 20 см' концентрированной соляной кислоты растворяют в 500 см' воды, перемешивают, добавляют 10 г трилона Б и 55 см' концентрированного аммиака, доливают водой до 1000 см\ перемешивают и проверяют рН.
3.4. Растворы для проведения цветной реакции
3.4.1. Раствор I. 2 г сульфаниламида растворят в 400 см- раствора соляной кислоты (1:1) и доводят раствором соляной кислоты до объема 1000 см'.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. (Исключен. Изм. № I).
3.4.3. Раствор 2. 0.25 г N-11 -нафтнл) этилендиамин дигидрохлорида растворяют в воде, доливают водой до 250 см! и перемешивают. Реактив хранят в темной склянке в холодильнике не более месяца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Стандартный раствор азотнокислого калия.
1,465 г азотнокислого калия растворяют в воде и доводят водой до 100 см1. 5 см1 полученного раствора пипеткой наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят водой до метки.
Полученный раствор содержит в 1 см' 73,25 мкг азотнокислого калия. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.6. Приготовление губчатого кадмия
Цинковые гранулы средней величины (100—120 шт.) распределяют по дну кристаллизатора диаметром от 25 до 30 см и заливают раствором сернокислого кадмия. Через 3—4 ч осадок кадмия отделяют от цинка и помешают в стакан с водой, избегая соприкосновения с воздухом, и дважды промывают водой.
Осадок кадмия и 400 см9 раствора соляной кислоты помешают в гомогенизатор и измельчают 10 с. Измельченный кадмий переносят в стакан и отмывают водой от пылевидных частиц. После этого его остаатяют на ночь в 0,1 моль/дм1 растворе соляной кислоты, перемешивают несколько раз для удаления всех пузырьков газа из кадмия. Кадмий необходимо хранить пол слоем воды.
3.7. Подготовка редакционной колонки
Дно редукинонной колонки (см. черт. I приложения)* имеющей поперечное сечение 7 мм, воронкообразное расширение ( раствора I для проведения цветной реакции. Растворы в колбах перемешивают и выдерживают в темноте при (20±2) *С 5 мин. добавляют 2 см1 раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темноте при (20±2) *С 3 мин. Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивиость красной окраски раствора на фотоэлектроколорнметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре, при длине волны 538 нм в кювете с тол шиной поглощающего свет слоя I см в отношении раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9.3. Ио полученным средним данным, из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25x25 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают концентрацию аэотистокислого натрия (мкг в I см5 окрашенного раствора); на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.
Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градунровочного графика дан на черт. 2 приложения.
4.1. 10 г пехи отопленной к анализу пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г. помешают в мерную колбу вместимостью 200 см\ В колбу с навеской доба&тяют последовательно 5 см' насыщенного раствора буры и 100 см3 воды с температурой {75±2> *С.
Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затеи охлаждают до (20±2) 'С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 су3 реактива Карреза I и реактива Карреза 2, затем доводят до метки и выдерживают 30 мин при (20±2) *С. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 200 см5 вместо испытуемой пробы 10 см1 воды.
4.2. В полученном фильтрате определяют массовую долю нитрита (Л,) по ГОСТ 8558.1 и массовую долю нитрата (Лу.
4.3. Для определения содержания нитрата 20 см* фильтрата пипеткой наливают в резервуар колонки и сразу же добавляют 5 см' аммонийного буфера.
Вытекаюшпп из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывая колонку водой. Затем доводят уровень жидкости до метки и перемешивают.
4.4. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят не более 20 см* полученного из колонки раствора и доливают водой до объема не более 60 см\ Добаа1яют 10 см3 раствора I для проведения цветной реакции. Раствор перемешивают и выдерживают в темном месте при (20±2) "С 5 мин. Затем добавляют 2 см3 раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и ставят в темное место на 3 мин. Доводят раствор до метки, перемешивают и измеряют интенсивность красной окраски раствора на фотоэлектроколорнметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.
Если оптическая плотность окрашенного раствора превышает максимальное значение оптической плотности по гралуировочному графику, то цветную реакцию проводят с меньшей порннен раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
где Л/ — массовая концентрация нитрита в I см1 окрашенного раствора, найденная по граду про вочному графику, мкг: т — навеска продукта, г;
V— количество раствора, взятое для цветной реакции, см1; Х% — массовая доля нитрита в образце, %\ 10* — коэффициент перевода в граммы: 1,465 — коэффициент пересчета нитрита на нитрат калия или 1,23 — коэффициент пересчета нитрита па нитрат натрия.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001 %.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю нитрата {Хг) в процентах вычисляют по формуле
Расхождение между двумя параллельными определениями (т. е. выполненными одним аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать 0,0005 %.
Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,001 %.
-
Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,001 %.
-
Комментарии