Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на колбасные изделия, продукты из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных, мясные консервы и устанавливает методы определения крахмала.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
I.!. Отбор проб колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных проводят по ГОСТ 9792.
1.2. С колбасных изделий предварительно снимают оболочку. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных дважды пропускают через мясорубку с диаметром отверстий решетки 3.0—4,0 мм, тщательно перемешивая полученный фарш.
1.3. Отбор и подготовку проб консервов к испытаниям проводят по ГОСТ 8756.0 и ГОСТ 26671.
1.4. Измельченную пробу помешают в стеклянную банку с герметической крышкой и хранят при температуре не выше 4 *С до окончания анализа.
2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕН И Я КРАХМАЛА
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление раствора Люголя
2 г йодистого калия и 1,27 г кристаллического йода растворяют в 100 см5 дистиллированной воды.
2.3. Проведение испытания
На поверхность свежего среза продукта наносят по капле раствор Люголя. Появление синей или черно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРАХМАЛА
Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью, восстановлении окиси меди в закись и последующем йодометрическом титровании.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные обшего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
Электроплитки» бытовая по ГОСТ 14919.
Сетка асбестовая.
Холодильник XLU-I -400 -29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Колба П—1 —250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-80, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 1-50-2 или 2-50- 2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-250-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.
Цилиндры 1 — 10, 1 — 100 или 3—100 по ГОСТ 1770, вымеренные на отливной объем.
Бюретки 1-2-25-0.1, 1-2-5-0.02 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-2-1, 2-2-1 или 4-2-1: 1-2-2, 2-2-2 или 4-2-2; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20; 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29227.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %.
Калий железистосннеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207. раствор с массовой долей 15 %.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174. раствор с массовой долей 30 %.
Натрий серноватистокнслый (натрия тиосульфат) раствор концентрации с (Na,S,Ox х 5Н.О) = =0,1 моль/дм'.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25 %.
Фенолфталеин по ТУ 6 09—5360, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1 %.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта но ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 1 % в насышенном растворе хлористого натрия.
Медь сернокислая по ГОСГ 4165.
Эфир серный.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также лабораторной химической посуды и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. Средства измерений должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326*.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление жидкости Фелинга
Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: № 1 и 2.
Раствор № 1. 40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора до I дм'.
Раствор № 2. 200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроокиси натрия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм\
Жидкость Фелинга готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов № I и № 2 из расчета потребности на все количество исследуемых проб.
3.2.2. Непосредственно перед употреблением раствор йодистого калия в случае желтоватой окраски обесцвечивают добавлением по каплям 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см4 помешают 20 г пробы продукта, приливают небольшими порциями 80 см' раствора соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.
Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин. периодически перемешивая.
Затем колбу охлаждают до комнатной температуры о холодной иоде. Содержимое колбы количественно переносят и мерную колбу вместимостью 250 см' и обьем жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причем попавший в колбу жир должен находиться над меткой.
После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см' фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см\ добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Добавляют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2—3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.
Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1.5 см' раствора желтой кровяной соли и 1.5 см5 раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллирован мой водой до метки (в случае образования пены добавляют 1—3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
3.3.2. 10 см* фильтрата (при контрольном определении 10 см' дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют пипеткой 20 см' жидкости Фединга, перемешивают и кипятят 3 мин.
После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.
В коническую колбу вместимостью 100—200 см3 пипеткой вносят 20 см ' отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют цилиидром 10 см3 раствора Йодистого калия и 10 см' раствора серной кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5—6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Так же проводят титрование контрольного раствора.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия (V) в кубических сантиметрах по формуле
_ К ( и„ - У, ) • 100 И " 20 '
где К— поправка к тигру 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с точностью до 0,0001 моль/дм5:
У„ — объем 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
У{ объем 0.1 моль/дм- раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;
100 — разбавление гидролизата после кипячения, см3:
20 — объем титруемого раствора, см3.
Затем определяют соответствующу ю этому объему массу крахмала (/и) в миллиграммах по таблице (см. пример в приложении 2) и выражают в граммах.
3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов (А) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0,95. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
3.4.3. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должно превышать 30 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0.95.
3.4.4. Ятя вычисления массовой доли крахмала в продуктах, выработанных с применением крахмала и сухого молока (А,), предварительно определяют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал (А,).
Метод определения лактозы в приложении I. Массовую долю крахмала (А',) в процентах вычисляют по формуле
А, = А' — А,.
Настоящий стандарт распространяется на колбасные изделия, продукты из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных, мясные консервы и устанавливает методы определения крахмала.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
I.!. Отбор проб колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных проводят по ГОСТ 9792.
1.2. С колбасных изделий предварительно снимают оболочку. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных дважды пропускают через мясорубку с диаметром отверстий решетки 3.0—4,0 мм, тщательно перемешивая полученный фарш.
1.3. Отбор и подготовку проб консервов к испытаниям проводят по ГОСТ 8756.0 и ГОСТ 26671.
1.4. Измельченную пробу помешают в стеклянную банку с герметической крышкой и хранят при температуре не выше 4 *С до окончания анализа.
2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕН И Я КРАХМАЛА
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление раствора Люголя
2 г йодистого калия и 1,27 г кристаллического йода растворяют в 100 см5 дистиллированной воды.
2.3. Проведение испытания
На поверхность свежего среза продукта наносят по капле раствор Люголя. Появление синей или черно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРАХМАЛА
Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью, восстановлении окиси меди в закись и последующем йодометрическом титровании.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные обшего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
Электроплитки» бытовая по ГОСТ 14919.
Сетка асбестовая.
Холодильник XLU-I -400 -29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Колба П—1 —250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-80, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 1-50-2 или 2-50- 2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-250-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.
Цилиндры 1 — 10, 1 — 100 или 3—100 по ГОСТ 1770, вымеренные на отливной объем.
Бюретки 1-2-25-0.1, 1-2-5-0.02 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-2-1, 2-2-1 или 4-2-1: 1-2-2, 2-2-2 или 4-2-2; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20; 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29227.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %.
Калий железистосннеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207. раствор с массовой долей 15 %.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174. раствор с массовой долей 30 %.
Натрий серноватистокнслый (натрия тиосульфат) раствор концентрации с (Na,S,Ox х 5Н.О) = =0,1 моль/дм'.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25 %.
Фенолфталеин по ТУ 6 09—5360, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1 %.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта но ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 1 % в насышенном растворе хлористого натрия.
Медь сернокислая по ГОСГ 4165.
Эфир серный.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также лабораторной химической посуды и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. Средства измерений должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326*.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление жидкости Фелинга
Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: № 1 и 2.
Раствор № 1. 40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора до I дм'.
Раствор № 2. 200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроокиси натрия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм\
Жидкость Фелинга готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов № I и № 2 из расчета потребности на все количество исследуемых проб.
3.2.2. Непосредственно перед употреблением раствор йодистого калия в случае желтоватой окраски обесцвечивают добавлением по каплям 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см4 помешают 20 г пробы продукта, приливают небольшими порциями 80 см' раствора соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.
Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин. периодически перемешивая.
Затем колбу охлаждают до комнатной температуры о холодной иоде. Содержимое колбы количественно переносят и мерную колбу вместимостью 250 см' и обьем жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причем попавший в колбу жир должен находиться над меткой.
После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см' фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см\ добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Добавляют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2—3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.
Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1.5 см' раствора желтой кровяной соли и 1.5 см5 раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллирован мой водой до метки (в случае образования пены добавляют 1—3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
3.3.2. 10 см* фильтрата (при контрольном определении 10 см' дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют пипеткой 20 см' жидкости Фединга, перемешивают и кипятят 3 мин.
После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.
В коническую колбу вместимостью 100—200 см3 пипеткой вносят 20 см ' отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют цилиидром 10 см3 раствора Йодистого калия и 10 см' раствора серной кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5—6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Так же проводят титрование контрольного раствора.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия (V) в кубических сантиметрах по формуле
_ К ( и„ - У, ) • 100 И " 20 '
где К— поправка к тигру 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с точностью до 0,0001 моль/дм5:
У„ — объем 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
У{ объем 0.1 моль/дм- раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;
100 — разбавление гидролизата после кипячения, см3:
20 — объем титруемого раствора, см3.
Затем определяют соответствующу ю этому объему массу крахмала (/и) в миллиграммах по таблице (см. пример в приложении 2) и выражают в граммах.
3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов (А) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0,95. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
3.4.3. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должно превышать 30 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0.95.
3.4.4. Ятя вычисления массовой доли крахмала в продуктах, выработанных с применением крахмала и сухого молока (А,), предварительно определяют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал (А,).
Метод определения лактозы в приложении I. Массовую долю крахмала (А',) в процентах вычисляют по формуле
А, = А' — А,.
Комментарии