Дата введения установлена 01.01.88
Ограничение срока действия снято по протоколу ЛЬ 2—92 Межгосударственного совета по сганларгичацин, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты (кроме мясных консервов) и устанавливает методы ускоренного определения жира и метод определения жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета.
Методы основаны на извлечении общего жира, содержащегося в мясе и мясных продуктах:
смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке;
хлороформом после обработки пробы ацетоном в фильтрующем устройстве марки Я10-ФУС;
гексаиом или петролейным эфиром температурой кипения от 50 до 60 "С в экстракционном аппарате Сокслета.
Стандарт соответствует ИСО 1443—73 (А) в части, касающейся определения общего жира по Сокслету.
Количество извлеченного жира определяют путем взвешивания.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб мяса — по ГОСТ 7269—79. отбор проб мясных продуктов — по ГОСТ 9792—73. Отобранные пробы мяса и мясных продуктов дважды измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.
Пробу колбас нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы был не более 1 мм, затем тщательно перемешивают.
1.2. 11одготовленную для анализа пробу помешают в стеклянную банку вместимостью 200 см1, заполняют ее полностью и закрывают крышкой.
Пробу хранят при температуре (4 ± 1)*С до окончания анализа. Срок хранения пробы для испытаний должен быть не более 24 ч.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ФИЛЬТРУЮЩЕЙ ДЕЛИТЕЛЬНОЙ ВОРОНКИ
2.1. Аппаратура, материалы н реактивы
Мясорубка бытовая но ГОСТ 4025—95.
Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469—95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0.001 г по ГОСТ 24104—88*. Шкаф сушильный лабораторный. Баня водяная. Штатив химический.
Стаканчики типа СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой ог 25 до 35 мм.
Эксикатор по ГОСТ 25336 N2.
Воронка фильтрующая делительная со шлифом и с впаянным стеклянным фильтром № 2 или 3.
Приемник стеклянный с краном и со шлифом диаметром, соответствующим диаметру делительной воронки.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82. Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74. Пипетка 1-2—20. Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88.
Кальций хлористый.
2.2. Проведение испытания
2.2.1. Навеску продукта массой (2,0 ± 0,2) г взвешивают на весах в стаканчике или бюксе. Затем количественно переносят в фильтрующую делительную воронку (черт. 1), приливают 20 смЛ экстрагирующей смеси, состоящей из хлоро<|ш.|ыр № 2 пли 3: .? - приемник: 4 мерная колбе вместимость» 50 см ; 5 — штатив
Черт. I
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле
Iго, - т2\- 50
т ■ 20
100
где /Я| — масса бюксы с жиром, г;
т, масса бюксы с нелипидной фракцией, г; 50 — общий обьем экстракта, см3; т масса иавески, г:
20 — обьем экстракта, огобраниый для высушивания, см'. Вычисления проводят с погрешностью ±0,1 %.
2.3.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % при выполнении анализов в одной лаборатории и 1 % при выполнении анализов в разных лабораториях (/' = 0.95).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УСТРОЙСТВА МАРКИ ЯЮ-ФУС
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Устройство марки ЯЮ-ФУС для экстрагирования жира из пищевых продуктов.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025—95.
Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469—95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения. 1 и 2-го классов точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,001 г по ГОСТ 24104—КН.
Воронка В-36—50ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 1-2-20.
Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Стаканчики СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Ацетон по ГОСТ 2603-79. ч. д. а.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 - 76 или фильтры беззольные бумажные.
Шкаф сушильный лабораторный.
Баня водяная.
Аппарат дчя встряхивания жидкостей в колбах и пробирках упиверсачьный.
Кальций хлористый.
3.2. Проведение испытания
Навеску продукта массой (2.0 ± 0.2) г взвешивают на весах в стаканчике или бкжее. Навеску количественно переносят в стакан дня пробы устройства марки ЯЮ-ФУС (черт. 2), приливают от 1.2 до 1,5 см3 ацетона, разминают анализируемую пробу стеклянной палочкой, встаачяют выжимной стакан в стакан для пробы. Предварительно на перфорированное дно выжимного стакана надевают бумажный фильтр, разрезанный по радиусу, и зажимают фильтр съемным кольцом. Фиксируют выжимной стакан полукольцом, стаканы закрывают крышкой, устанавливают в аппарат для встряхивания и встряхивают от 2 до 3 мин. Затем снимают полукольцо и крышку, помешают стакан для пробы с выжимным стаканом в держатели так, чтобы фланцы емкостей входили в держатели. При этом стакан для пробы вставляют по боковым срезам и разворачивают, надежно фиксируя стаканы в верхнем и нижнем держателях. Передвигая выжимной стакан с помошью маховика с винтом, отжимают пробу и водно-ацетоновый раствор отбрасывают. Поворотом маховика
I — стакан для пробы: 2 — бумажный фильтр: — съемное кольцо: 4 - стакан оы химной; 5 — держатель нижний: 6 — дерха тель верхний: 7— крышка: .V— скоба держателя верхнего: V— кронштейн: 10 винт: II маховик: 12 - рукоятка: 13 - на-мравлимшая: 14 — полукольцо: /5— канавка с отверстиями
Черт. 2 4.2. Проведение испытания
От 4 до 5 г пробы взвешивают на весах в колбе. Добавляют в колбу с пробой 50 см' 4 моль/дм' раствора соляной кислоты, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают содержимое на асбестовой сетке на газовой горелке или на асбестовом полотне на электрической плитке с закрытой спиралью до начала кипения. Затем продолжают кипячение при слабом нагреве не менее I ч, периодически встряхивая, и добавляют не менее 150 см' горячей дистиллированной воды температурой не более 80 "С. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку.
Колбу и часовое стекло промывают три раза (25 ± 5) см3 горячей дистиллированной водой температурой не более 80 "С и сушат в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) "С. После промывки фильтра горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки фильтр помешают на часовое стекло или чашку Петри и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) "С. Охлажденный фильтр вста&тяют в экстракционную гильзу. Удаляют следы жира с часового стекла и чашки Петри ватой, увлажненной растворителем для экстрагирования, и помещают вату в гильзу. Фильтровальную бумагу, гильзы и вату переносят либо с помошью шипцов, либо с помошью бумажных колпачков.
Гильзу вставляют в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осуществлялась обработка продукта соляной кислотой, промывают растворителем дтя экстрагирования жира. Промывную жидкость переносят в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстракционную колбу с несколькими кусочками фарЗа окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %, при выполнении анализов в одной лаборатории и I % — при выполнении анализов в разных лабораториях (Р = 0.95).
Ограничение срока действия снято по протоколу ЛЬ 2—92 Межгосударственного совета по сганларгичацин, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты (кроме мясных консервов) и устанавливает методы ускоренного определения жира и метод определения жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета.
Методы основаны на извлечении общего жира, содержащегося в мясе и мясных продуктах:
смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке;
хлороформом после обработки пробы ацетоном в фильтрующем устройстве марки Я10-ФУС;
гексаиом или петролейным эфиром температурой кипения от 50 до 60 "С в экстракционном аппарате Сокслета.
Стандарт соответствует ИСО 1443—73 (А) в части, касающейся определения общего жира по Сокслету.
Количество извлеченного жира определяют путем взвешивания.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб мяса — по ГОСТ 7269—79. отбор проб мясных продуктов — по ГОСТ 9792—73. Отобранные пробы мяса и мясных продуктов дважды измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.
Пробу колбас нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы был не более 1 мм, затем тщательно перемешивают.
1.2. 11одготовленную для анализа пробу помешают в стеклянную банку вместимостью 200 см1, заполняют ее полностью и закрывают крышкой.
Пробу хранят при температуре (4 ± 1)*С до окончания анализа. Срок хранения пробы для испытаний должен быть не более 24 ч.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ФИЛЬТРУЮЩЕЙ ДЕЛИТЕЛЬНОЙ ВОРОНКИ
2.1. Аппаратура, материалы н реактивы
Мясорубка бытовая но ГОСТ 4025—95.
Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469—95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0.001 г по ГОСТ 24104—88*. Шкаф сушильный лабораторный. Баня водяная. Штатив химический.
Стаканчики типа СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой ог 25 до 35 мм.
Эксикатор по ГОСТ 25336 N2.
Воронка фильтрующая делительная со шлифом и с впаянным стеклянным фильтром № 2 или 3.
Приемник стеклянный с краном и со шлифом диаметром, соответствующим диаметру делительной воронки.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82. Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74. Пипетка 1-2—20. Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88.
Кальций хлористый.
2.2. Проведение испытания
2.2.1. Навеску продукта массой (2,0 ± 0,2) г взвешивают на весах в стаканчике или бюксе. Затем количественно переносят в фильтрующую делительную воронку (черт. 1), приливают 20 смЛ экстрагирующей смеси, состоящей из хлоро<|ш.|ыр № 2 пли 3: .? - приемник: 4 мерная колбе вместимость» 50 см ; 5 — штатив
Черт. I
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле
Iго, - т2\- 50
т ■ 20
100
где /Я| — масса бюксы с жиром, г;
т, масса бюксы с нелипидной фракцией, г; 50 — общий обьем экстракта, см3; т масса иавески, г:
20 — обьем экстракта, огобраниый для высушивания, см'. Вычисления проводят с погрешностью ±0,1 %.
2.3.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % при выполнении анализов в одной лаборатории и 1 % при выполнении анализов в разных лабораториях (/' = 0.95).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УСТРОЙСТВА МАРКИ ЯЮ-ФУС
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Устройство марки ЯЮ-ФУС для экстрагирования жира из пищевых продуктов.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025—95.
Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469—95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения. 1 и 2-го классов точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,001 г по ГОСТ 24104—КН.
Воронка В-36—50ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 1-2-20.
Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Стаканчики СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Ацетон по ГОСТ 2603-79. ч. д. а.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 - 76 или фильтры беззольные бумажные.
Шкаф сушильный лабораторный.
Баня водяная.
Аппарат дчя встряхивания жидкостей в колбах и пробирках упиверсачьный.
Кальций хлористый.
3.2. Проведение испытания
Навеску продукта массой (2.0 ± 0.2) г взвешивают на весах в стаканчике или бкжее. Навеску количественно переносят в стакан дня пробы устройства марки ЯЮ-ФУС (черт. 2), приливают от 1.2 до 1,5 см3 ацетона, разминают анализируемую пробу стеклянной палочкой, встаачяют выжимной стакан в стакан для пробы. Предварительно на перфорированное дно выжимного стакана надевают бумажный фильтр, разрезанный по радиусу, и зажимают фильтр съемным кольцом. Фиксируют выжимной стакан полукольцом, стаканы закрывают крышкой, устанавливают в аппарат для встряхивания и встряхивают от 2 до 3 мин. Затем снимают полукольцо и крышку, помешают стакан для пробы с выжимным стаканом в держатели так, чтобы фланцы емкостей входили в держатели. При этом стакан для пробы вставляют по боковым срезам и разворачивают, надежно фиксируя стаканы в верхнем и нижнем держателях. Передвигая выжимной стакан с помошью маховика с винтом, отжимают пробу и водно-ацетоновый раствор отбрасывают. Поворотом маховика
I — стакан для пробы: 2 — бумажный фильтр: — съемное кольцо: 4 - стакан оы химной; 5 — держатель нижний: 6 — дерха тель верхний: 7— крышка: .V— скоба держателя верхнего: V— кронштейн: 10 винт: II маховик: 12 - рукоятка: 13 - на-мравлимшая: 14 — полукольцо: /5— канавка с отверстиями
Черт. 2 4.2. Проведение испытания
От 4 до 5 г пробы взвешивают на весах в колбе. Добавляют в колбу с пробой 50 см' 4 моль/дм' раствора соляной кислоты, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают содержимое на асбестовой сетке на газовой горелке или на асбестовом полотне на электрической плитке с закрытой спиралью до начала кипения. Затем продолжают кипячение при слабом нагреве не менее I ч, периодически встряхивая, и добавляют не менее 150 см' горячей дистиллированной воды температурой не более 80 "С. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку.
Колбу и часовое стекло промывают три раза (25 ± 5) см3 горячей дистиллированной водой температурой не более 80 "С и сушат в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) "С. После промывки фильтра горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки фильтр помешают на часовое стекло или чашку Петри и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) "С. Охлажденный фильтр вста&тяют в экстракционную гильзу. Удаляют следы жира с часового стекла и чашки Петри ватой, увлажненной растворителем для экстрагирования, и помещают вату в гильзу. Фильтровальную бумагу, гильзы и вату переносят либо с помошью шипцов, либо с помошью бумажных колпачков.
Гильзу вставляют в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осуществлялась обработка продукта соляной кислотой, промывают растворителем дтя экстрагирования жира. Промывную жидкость переносят в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстракционную колбу с несколькими кусочками фарЗа окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %, при выполнении анализов в одной лаборатории и I % — при выполнении анализов в разных лабораториях (Р = 0.95).
Комментарии