***

наш журнал - это подспорье работникам предприятий пищевой промышленности, производителям и поставщикам оборудования, сырья и ингредиентов

суббота, 6 апреля 2013 г.

ГОСТ 29299-92: Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита

Дата введения 1.01.94 
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ 
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нитрита в мясе и мясных продуктах. 
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ 
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: 
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия 
ГОСТ 9792—73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб 
ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой 

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ 
Массовая доля нитрита в мясе и мясных продуктах: массовая доля нитрита, определенная н соответствии с методикой, установленной в данном стандарте, выраженная в миллиграммах нитрита натрия на килограмм (и частях на миллион). 
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА 
Экстрагирование пробы горячей водой, осаждение белков и фильтрование. Получение красной окраски в присутствии нитрита путем добавления к фильтрату амннобензола сульфамида и ЛЧ-на-фтилэтилендиамина д и гидрохлорида и фотометрическое измерение при длине волны 53Х нм. 
5. РЕАКТИВЫ 
Все реактивы должны быть аналитическими. Вода должна быть дистиллированной или иметь эквивалентную чистоту. 
5.1. Раствор для осаждения белков 
5.1.1 Реактив I 
Растворяют в поде 106 г железосинеродистого калия | К4Ре(СЛ')(,-ЗН;()| и разбавляют до 1000 см3. 
5.1.2. Реактив II 
Растворяют в поде 220 г уксуснокислого цинка |/п(СН ,СОО)2 2Н.О| и 30 см* ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 1000 см5. 
ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) 
5.1.3. Бура, насыщенный раствор 
Растворяют 50 г тетраборнокислого натрия (Na,B40,10H20) в 1000 см' тепловатой воды и охлаждают до комнатной температуры. 
5.2. Нитрит натрия, эталонные растворы 
Растворяют в воде 1,000 г нитрита натрия (NaNO,) и разбавляют до 100 см* в мерной колбе с одной меткой. С помощью пипетки наливают 5 см* раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см* и разбавляют до метки. 
Готовят серию эталонных растворов, наливая с помощью пипетки 5. 10 и 20 см5 полученного раствора в мерные колбы вместимостью 100 см* и доливая водой до метки. Полученные эталонные растворы содержат соответственно 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита натрия на 1 см*. 
Эталонные растворы и разбавленный (0.05 г/дм') раствор нитрита натрия, из которого их получают, следует готовить в день проведения анализа. 
5.3. Растворы для получения окраски 
5.3.1. Раствор I 
Растворяют, подогревая на водяной бане. 2 г аминобензола сульфамида (NH,C6H4S02NHj) в 800 см* воды. Охлаждают, при необходимости фильтруют и добавляют, помешивая, 100 см5 концентрированной соляной кислоты (р,0 1,19 г/см*), затем доливают водой до 1000 см3. 
5.3.2. Раствор И 
Растворяют в воде 0,25 г ЛЧ-нафгилэтшнмшнамнна лнгидрохлорида (C,„H,NHCH,CH,NH2 2НС1). доливают водой до 250 см*. Полученный раствор хранят в холодильнике, в хорошо укупоренной бутыли из коричневого стекла не более недели. 
5.3.3. РастворШ 
Разбавляют 445 см' концентрированной соляной кислоты (р,„ 1,19 г/см3) водой до 1000 см'. 
6. ОБОРУДОВАНИЕ 
Обычное лабораторное оборудование, а также: 
6.1. Механическая мясорубка лабораторного типа с перфорированной пластиной, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм. 
6.2. Аналитические весы. 
6.3. Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100. 200 и 1000 см' в соответствии с ГОСТ 1770. 
6.4. Пипетки с одной меткой вместимостью 10 см', при необходимости с другой вместимостью в зависимости от аликвотной части фильтрата (п. 8.4.1). соответствующие требованиям ГОСТ 29169. 
6.5. Кипящая водяная баня. 
6.6. Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр с камерами, имеющими оптическую длину 1 см. 
6.7. Гофрированная фильтровальная бумага диаметром около 15 см. не содержащая нитрита. 
6.8. Коническая колба вместимостью 300 см3. 
7. ПРОБА 
7.1. Используют показательную пробу массой не менее 200 г (см. ГОСТ 9792). 
7.2. Пробу для анализа готовят сразу (п. 8.1) или. если это невозможно, хранят пробу при температуре от 0 до 5 *С в течение не более 4 сут. 
8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 8.1. Приготовление пробы для анализа 
Пропускают пробу через мясорубку (п. 6.1) не менее двух раз и перемешивают. Хранят в герметичном, целиком заполненном сосуде в охлажденном состоянии. 
Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после приготовления пробы. 
Примечание. Продукты, не подвергавшиеся кулинарной обработке, испытывают сразу же после измельчения. 
8.2. Образец для анализа 
Взвешивают 10 г пробы с точностью до 0.001 г. 
8.3. Освобождение от белков 
8.3.1. Образецдля анализа помешают в коническую колбу (п. 6.8) и добавляют последовательно 5 см' насыщенного раствора буры (п. 5.1.3) и 100 см* воды при температуре не ниже 70 "С. 
8.3.2. Нагревают колбу на кипяшей бане (п. 6.5) в течение 15 мин, периодически встряхивая. 
8.3.3. Дают колбе с содержимым остыть до комнатной температуры и добавляют последовательно 2 см3 реактива I (п. 5.1.1) и 2 см3 реактива II (п. 5.1.2), тшательно перемешивая после каждого добавления. 
8.3.4. Переливают содержимое в мерную колбу вместимостью 200 см3 (п. 6.3), доливают водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре. 
8.3.5. Осторожно сливают верхний слой жидкости и фильтруют его через гофрированную фильтровальную бумагу (и. 6.7), получая прозрачный раствор. 
8.4. Колориметрическое измерение 
5.4.1. Пипеткой переносят часть фильтрата (У, см3), но не более 25 см3, в мерную колбу вместимостью 100 см-' (п. 6.3) и доливают водой до 60 сулк 
8.4.2. Добавляют 10 см' раствора I (п. 5.3.1). затем 6 см1 раствора III (п. 5.3.3). перемешивают и оставляют на 5 мин в темноте при комнатной температуре. 
8.4.3. Добавляют 2 см' раствора II (п. 5.3.2), перемешивают и оставляют на 3—10 мин в темноте при комнатной температуре. Затем разбавляют водой до метки. 
8.4.4. Измеряют показатель спектрального поглощения раствора на фотоэлектрическом колориметре или спектрофотометре (п. 6.6) при длине волны около 538 им. 
11 р и м с ч а н и с. Если показатель спектрального поглощения окрашенного раствора, полученного из образца для анализа, превышает соответствующий показатель дли эталонного расгвора с максимальной концентрацией. повторяют все действия, указанные в и. 8.4. уменьшив количество фильтрата, взятого в п. 8.4.1. 
8.5. Количество определений 
Проводят два независимых определения на двух отдельных образцах, взятых из одной пробы для анализа. 
8.6. Калибровочная кривая 
8.6.1. С помощью пипетки наливают в четыре мерные колбы (п. 6.3) вместимостью 100 см' 10 см3 воды и 10 см3 каждого из трех эталонных растворов интрига натрия (п. 5.2), содержащих 2,5: 5.0 и 10.0 мкг нитрита на 1 см3. 
8.6.2. Вычерчивают калибровочную кривую, нанося на график полученные показатели спектрального поглощения против показателей концентрации эталонных растворов в микрограммах на 1 см3. 
9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 
9.1. Подсчет результатов 
Содержание нитрита в пробе, выраженное в миллиграммах нитрита натрия на килограмм, вычисляют по формуле 
№N0. = сш, 
1 т ■ v 
где т — масса образца, г; 
V объем части фильтрата (см. п. 8.4.1). взятой для фотометрического определения, см3; С— концентрация нитрита натрия в мкг/см3, определенная по калибровочной кривой и соответствующая показателю спектрального поглощения раствора, полученного из образца (см. п. 8.4.4). 
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, при условии соблюдения требования к воспроизводимости (см. п. 9.2). Результат выражают с точностью до I мг на килограмм продукта. 
9.2. Воспроизводимость результатов 
Разница между результатами двух определений, проводимых одновременно или в близкой последовательности одним и тем же лицом, может составлять не более 10 % от среднего результата. 
10. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА 
В протоколе анализа указывают использованный метод и полученные результаты, все действия, не предусмотренные данным стандартом или рассматриваемые как дополнительные, а также любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результат. 
В протокол должны быть также включены все сведения, необходимые для полной идентификации пробы.