Дата введения 01.01.94
I. НАЗНАЧЕНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных продуктах.
2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при пиролизе.
3. ССЫЛКА
ГОСТ 9792—73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Массовая доля крахмала в мясных продуктах массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.
5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Пирометрическое определение образовавшейся глюкозы.
6. РЕАКТИВЫ
Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.
6.1. Гидроокись катил, этиловый спирт
Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 см3 95 %-ного раствора (по объему, У/У) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см3.
6.2. Этиловый спирт, 80 %-ный раствор (по объему У/У).
6.3. Соляная кислота. 1,0 моль/дм' раствор (безводный раствор).
6.4. Бромтимол голубой. 10 г/дм3 95 %-ного раствора ( У/У) этилового спирта.
6.5. Гидроокись натрия. 300 г/дм' раствора.
6.6. Растворы для осаждения белков.
Раствор I
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворить в воде 106 г три гидрата гексоцианоферрата (11) калия |K.Fe(CN)fl 3H,Ü| и разбавить до метки.
Раствор 2
Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка |Zn(CH3COO)2 2Н,0| в 1юде. в мерной колбе вместимостью 1000 см'. Добавить 30 см3 ледяной уксусной кислоты и разбавить до метки.
6.7. Медный реактив
Приготовить следующие растворы:
раствор А: 25 г пентагидрата сульфата мели (II) (CuS04 5Н.О) в 100 см' воды;
раствор В: 144 г карбоната натрия (Na,СО-) в 300 -400 см3 воды, разогретой до 50 С:
раствор С: 50 г гидрата лимонной кислоты (С6Н„0,-Н20) в 50 см3 воды.
Пропивать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. 11родолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.
Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см', разбавить его до метки (1000 см5), через 24 ч профильтровать.
pH раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10.0±0.1).
6.8. Индикаторный раствор на крахмал
Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 см' кипяченой воды разбавить кипяченой водой до I дм3. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.
6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0,1 моль/дм' стандартный титрованный раствор.
6.9.1. Подготовка
Растворить в 1000 см3 свежекиияченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия (Na,S:0-5Н.О) и добавить 0.2 г дешнидрата карбоната натрия (Na,C'0,10H:0). Дать постоять раствору один день до титрования.
6.9.2. Установка титра
Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 см3 воды и добавить 2 г йодида калия и 10 см3 раствора соляной кислоты.
Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить I см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор. пока исчезнет голубая окраска.
Нормальность раствора тиосульфата натрия (7) вычисляют по формуле
т - "
214,01 *
где m — масса йодата калия, мг;
V — обьем раствора тиосульфата натрия, добааюнного к раствору йодата калия, см3;
214.0
—-— - условная молекулярная масса йодата кадия.
6.10. Йодид калия, 100 г/дм' раствора
Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см3. Содержать раствор и темной коричневой посуде.
6.11. Соляная кислота, 25 %-иый (m/m) раствор (безводный).
Разбавить 100 см3 концентрированной безводной соляной кислоты (р:„ 1.19 г/см3) в 60 см1
воды.
7. ОБОРУДОВАНИЕ
Обычное лабораторное оборудование, не отлнчаюшееся спецификой, а также указанное в пп. 7.1-7.9.
7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеюшей отверстия диаметром не более 4 мм.
7.2. Водяная баня.
7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).
7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.
7.5. Коническая колба вместимостью 250—300 см5 с коротким горлом и стеклянной пробкой.
7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.
7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).
7.8. Бюретка вместимостью 50 см1 по ГОСТ 29251.
7.9. рН-метр.
8. ОТБОР ПРОБЫ
8.1. Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 9792).
8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
9. МЕТОДИКА
9.1. Приготовление копт рольной пробы
Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз. перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так. чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.
9.2. Контрольная проба
Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см5. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г. то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.
9.3. Выделение крахмала
Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 см' разогретого раствора гилроокиси калин в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение I ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтрованной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помошью стеклянной паточкн с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.
П римечннис. В некоторых случаях центрифугирование может быть 6а1ее выгодных«, чем фильтрешия.
9.4. Гидролиз
Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помошью стеклянной палочки. Проткнуть фильтрованную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см', используя НЮ см5 подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2.6 ч. периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.
Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.
Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая водой, добавить 3 см3 раствора 1, затем после смешивания 3 см' раствора 2 разбавить до метки.
Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.
Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 12 капли раствора гидроокиси натрия.
9.5. Определение глюкозы
Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмал, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.
Разбавить аликвотную (параллельную) часть (И,) фильтрата водой до известного объема (К-) так, чтобы в 25 см' разведенного раствора содержалось 40—50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.
Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25.0 см-' в коническую колбу. Добавить 25.0 см3 медного реактива и немного вспомогательного средства.
Примечание. Важно отмстить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 см'.
Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.
В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и проданжать осторожно кипятить ровно 10 мин. 'Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см3 раствора йолнда калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее — 25 см3 раствора соляной кислоты.
Закрыть колбу до титрования.
Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор. пока исчезнет голубая окраска.
9.6. Холостое определение
Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п. 9.5, только взять 25,0 см3 воды вместо 25.0 см3 разбавленного фильтрата.
Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах по объему кубических сайт нчет ров 0,1 моль/дм3 раствора (иосульфага нагрня
10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 10.1. Расчет н формула
Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле
1074 К, - И,),
где 7 нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);
стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, см3;
стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, см'. Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле
10.2. Точность
10.2.1. Частота отклонений
Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.
10.2.2. Сходимость результатов
Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных п разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на ИХ) г образца.
I. НАЗНАЧЕНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных продуктах.
2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при пиролизе.
3. ССЫЛКА
ГОСТ 9792—73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Массовая доля крахмала в мясных продуктах массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.
5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Пирометрическое определение образовавшейся глюкозы.
6. РЕАКТИВЫ
Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.
6.1. Гидроокись катил, этиловый спирт
Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 см3 95 %-ного раствора (по объему, У/У) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см3.
6.2. Этиловый спирт, 80 %-ный раствор (по объему У/У).
6.3. Соляная кислота. 1,0 моль/дм' раствор (безводный раствор).
6.4. Бромтимол голубой. 10 г/дм3 95 %-ного раствора ( У/У) этилового спирта.
6.5. Гидроокись натрия. 300 г/дм' раствора.
6.6. Растворы для осаждения белков.
Раствор I
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворить в воде 106 г три гидрата гексоцианоферрата (11) калия |K.Fe(CN)fl 3H,Ü| и разбавить до метки.
Раствор 2
Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка |Zn(CH3COO)2 2Н,0| в 1юде. в мерной колбе вместимостью 1000 см'. Добавить 30 см3 ледяной уксусной кислоты и разбавить до метки.
6.7. Медный реактив
Приготовить следующие растворы:
раствор А: 25 г пентагидрата сульфата мели (II) (CuS04 5Н.О) в 100 см' воды;
раствор В: 144 г карбоната натрия (Na,СО-) в 300 -400 см3 воды, разогретой до 50 С:
раствор С: 50 г гидрата лимонной кислоты (С6Н„0,-Н20) в 50 см3 воды.
Пропивать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. 11родолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.
Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см', разбавить его до метки (1000 см5), через 24 ч профильтровать.
pH раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10.0±0.1).
6.8. Индикаторный раствор на крахмал
Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 см' кипяченой воды разбавить кипяченой водой до I дм3. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.
6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0,1 моль/дм' стандартный титрованный раствор.
6.9.1. Подготовка
Растворить в 1000 см3 свежекиияченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия (Na,S:0-5Н.О) и добавить 0.2 г дешнидрата карбоната натрия (Na,C'0,10H:0). Дать постоять раствору один день до титрования.
6.9.2. Установка титра
Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 см3 воды и добавить 2 г йодида калия и 10 см3 раствора соляной кислоты.
Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить I см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор. пока исчезнет голубая окраска.
Нормальность раствора тиосульфата натрия (7) вычисляют по формуле
т - "
214,01 *
где m — масса йодата калия, мг;
V — обьем раствора тиосульфата натрия, добааюнного к раствору йодата калия, см3;
214.0
—-— - условная молекулярная масса йодата кадия.
6.10. Йодид калия, 100 г/дм' раствора
Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см3. Содержать раствор и темной коричневой посуде.
6.11. Соляная кислота, 25 %-иый (m/m) раствор (безводный).
Разбавить 100 см3 концентрированной безводной соляной кислоты (р:„ 1.19 г/см3) в 60 см1
воды.
7. ОБОРУДОВАНИЕ
Обычное лабораторное оборудование, не отлнчаюшееся спецификой, а также указанное в пп. 7.1-7.9.
7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеюшей отверстия диаметром не более 4 мм.
7.2. Водяная баня.
7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).
7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.
7.5. Коническая колба вместимостью 250—300 см5 с коротким горлом и стеклянной пробкой.
7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.
7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).
7.8. Бюретка вместимостью 50 см1 по ГОСТ 29251.
7.9. рН-метр.
8. ОТБОР ПРОБЫ
8.1. Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 9792).
8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
9. МЕТОДИКА
9.1. Приготовление копт рольной пробы
Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз. перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так. чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.
9.2. Контрольная проба
Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см5. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г. то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.
9.3. Выделение крахмала
Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 см' разогретого раствора гилроокиси калин в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение I ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтрованной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помошью стеклянной паточкн с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.
П римечннис. В некоторых случаях центрифугирование может быть 6а1ее выгодных«, чем фильтрешия.
9.4. Гидролиз
Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помошью стеклянной палочки. Проткнуть фильтрованную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см', используя НЮ см5 подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2.6 ч. периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.
Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.
Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая водой, добавить 3 см3 раствора 1, затем после смешивания 3 см' раствора 2 разбавить до метки.
Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.
Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 12 капли раствора гидроокиси натрия.
9.5. Определение глюкозы
Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмал, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.
Разбавить аликвотную (параллельную) часть (И,) фильтрата водой до известного объема (К-) так, чтобы в 25 см' разведенного раствора содержалось 40—50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.
Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25.0 см-' в коническую колбу. Добавить 25.0 см3 медного реактива и немного вспомогательного средства.
Примечание. Важно отмстить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 см'.
Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.
В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и проданжать осторожно кипятить ровно 10 мин. 'Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см3 раствора йолнда калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее — 25 см3 раствора соляной кислоты.
Закрыть колбу до титрования.
Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор. пока исчезнет голубая окраска.
9.6. Холостое определение
Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п. 9.5, только взять 25,0 см3 воды вместо 25.0 см3 разбавленного фильтрата.
Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах по объему кубических сайт нчет ров 0,1 моль/дм3 раствора (иосульфага нагрня
10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 10.1. Расчет н формула
Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле
1074 К, - И,),
где 7 нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);
стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, см3;
стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, см'. Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле
10.2. Точность
10.2.1. Частота отклонений
Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.
10.2.2. Сходимость результатов
Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных п разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на ИХ) г образца.
Комментарии