ГОСТ 4288-76: Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ КУЛИНАРНЫЕ И ПОЛУФАБРИКАТЫ ИЗ РУБЛЕНОГО МЯСА
Правила приемки н методы испытаний
2, МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
2-1, Отбор проб
2X1. Для проведения физико-химических испытаний из отобранных и осмотренных по л. 1.3 упаковочных елинии отбирают 10 кулинарных изделий или полуфабрикатов из рубленого мяса и помешают в стеклянные банки с притертыми крышками или пергамент; для бактериологических испытаний — 3 изделия. Инструмент для отбора проб и тара должны быть стерильны*
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1.2. (Исключен, Изм. № 2).
2.1.3. В лабораторию, находящуюся пне места отбора проб, отобранные продукты опечатывают или пломбируют и немедленно направляют на анализ.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1.4. К отобранным продуктам должен быть приложен акт об их отборе с указанием: наименования предприятия, выработавшего продукт;
наименования вида продукта, его массы:
даты и часа окончания технологического процесса;
объема партии, от которой отобраны продукты;
обозначения нормативно-технической документации, по которой выработаны продукты; цели направления продукта на исследование: места, даты и времени отбора продуктов;
должностей и фамилий лиц, принимавших участие в отборе продуктов.
2.2. Определение массы
2.2.1. Аппаратура
Весы для статического взвешивания по ГОСТ 29329.
2.2.2. Проведение испытания
Для определения массы кулинарных изделий или полуфабрикатов из рубленого мяса взвешивают 10 шт. отобранных по п. 2.1.1 продуктов вместе н поштучно с погрешностью не более 1 г.
Результаты определения должны быть в пределах требований, допустимых нормативно-технической документацией на данную продукцию.
2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).
2.3. Органолептнческнй метод оценки качества
2.3.1. Матершиы и аппаратура Жир пншевой.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Сковорода по ГОСГ 17151.
Нож.
2.3.2. Подготовка к испытаниям полуфабрикатов из рубленого мяса
На горячий жир помещают четыре—пять полуфабрикатов, отобранных по п. 2.1.1, обжаривают их до появления корочки и, закрыв сковороду крышкой, доводят до готовности.
2.3.3. Проведение испытания
2.3.3.1. Внешний вид полуфабрикатов из рубленого мяса определяют в сыром н жареном виде визувльно,
Качество фарша (степень измельчения, равномерность перемешивания) определяют визуально, для чего сырой полуфабрикат разрезают на четыре части (вдоль и поперек через середину). 'Запах сырых и жареных полуфабрикатов определяют оргаиолептически на разрезе. Вкус жареных полуфабрикатов определяют органолептически.
2.3.3.2. Внешний вид, вкус и запах кулинарных изделий определяют органолептически в горячем (температура изделия не ниже 65 "С) состоянии.
Степень измельчения и равномерность перемешивания фарша, а также правильность тепловой обработки кулинарных изделий определяют визуально в горячих изделиях (температура изделий не ниже 65 "С), для чего каждое изделие разрезают на четыре части (вдоль и поперек через середину).
2.4. Подготовка проб к определению химических показателей 2.4.1. Аппаратура
Ступки фарфоровые с пестиками по ГОСТ 9147. Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025.
Банки стеклянные с плотно закрывающимися крышками. (Измененная редакция, Изм. № 2).2.4.2. Для приготоазения пробы четыре кулинарных изделия или полуфабриката из рубленого мяса массой 75 г и более или шесть изделий массой по 50 г, отобранных по п. 2.Ы, вместе с панировочной мукой растирают в ступке или дважды измельчают в мясорубке и перемешивают до получения однородной массы. Подготовленные пробы помешают в сухие стеклянные банки и плотно закрывают крышками. Перед каждым взятием навескн содержимое банки тщательно перемешивают. Пробы сохраняют при температуре (4±2) "С до окончания испытаний.
2.5. Определение массовой доли влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре 130 С
Метод основан на способности исследуемого продукта, помещенного в сушильный шкаф, отдавать гигроскопическую влагу при определенной температуре.
2.5.1. Аппаратура а материалы
Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104*. Эксикаторы 2-250. 2-290 по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147, выпарительные, диаметром 6—8 см или стаканчики СВ-14/8, СВ-19/9 по ГОСТ 25336 или металлические диаметром 50 мм и высотой 40 мм. (Измененная редакция* Изм, X? 3).
2.5.2. Проведение испытания
Из подготовленной по п. 2.4 пробы в фарфоровые чашки или бюксы, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают две навески фарша по 5 г каждая с погрешностью не более 0.01 г. Навеску распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки. Чашки помешают в шкаф и высушивают навески при температуре (130±2| *С в течение I ч 20 мин, посте чего чашки осаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.5.3. Обработка релультатое
Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле
х = ^Моо.
где т— масса навески, г:
м, — масса чашки или бюксы с навеской до высушивания, г; т2 — масса чашки или бюксы с навеской после высушивания, г. Результаты испытании вычисляют с погрешностью не более 0,1 %*
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.
2.5а. Определение хлористого натрия по ГОСТ 9957, разд. 2, со следующим дополнением: из приготовленной по п. 2.4 пробы в химический стакан берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0.01 г и добавляют 100 см* воды. Через 40 мин настаивания — по ГОСТ 9957. разд. 2.
(Измененная редакция, Изм, .V- 1).
2.6. Определение кислотности
Метод основан на титровании щелочью кислот, находящихся в исследуемом продукте.
Кислотность выражают в градусах Тернера, соответствующих числу миллилитров I моль/дм3 (н.) раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованных на нейтрал и зацию кислот, содержащихся в 100 г продукта.
2.6.1. Аппаратура* материалы и реактивы
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-100-34 ТХС по 25336.
Стакан В-1 — 100 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Воронка В-75-П0 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-1-25,6-1-25 по ГОСТ 29227.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,1 н. раствор.
Калия гидроокись, 0,1 н. раствор.
Фенолфталеин I %-ныЙ спиртовой раствор.
2.8. Определение массовой доли хлеба йодочетрнческич методом (метод применяется при разногласиях по массовой .юле хлеба)
Метод основам на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующего сахара и определении количества невосстановившейся меди йодометр-ическим способом.
2.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы Весы лабораторные рычажные но ГОСТ 24104. Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Часы песочные на 2 мин. Сетка асбестовая.
Холодильник ХШ-1-200-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1 -50 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-100-2. 2-250-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2— I —100—34 ТХС, Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба К-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 4-1-1, 6-1-10, 6-1-25 по ГОСТ 29227.
ЦилИндр 1-250 по ГОСТ 1770.
Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. 10 %-ный раствор и разведенная в соотношении 1:5. Кислота серная по ГОСТ 4204, 25 %-иыЙ раствор. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 15 %-ныЙ раствор. Калия гидроокись, 15 %-ный раствор. Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий железистое и нероднетый 3-водиыЙ по ГОСТ 4207, 15 %-ный раствор.
Натрий серноватистокнелый. (тиосульфат натрия) 0.1 моль/дм' (н.) раствор.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч. или ч. а. а.. 0.1 моль/дм*5 (и.) раствор.
Цинк сернокислый 7-волный по ГОСТ 4174. х. ч. или ч. л. а., 30 %-ный раствор.
Медь (II) сернокислая 5-водиая по ГОСТ 4165. \. ч. или ч. л. а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий — натрий виннокислый 4-водиыЙ по ГОСТ 5845.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. I %-ный раствор в насыщенном растворе хлористого натрия.
Метиловый красный. 0.1 %-иыЙ раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. (Измененная редакция. Изм. .V? 2. 3).
2.8.2. Подготовка к испытанию Приготовление жидкости Фаин га Жидкость Фелинга состоит из растворов / и 2.
Для пригото&зения раствора / 69,3 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см'.
Для приготовления раствора 2 346 г виннокислого калия — натрия и 100 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см1.
Оба раствора хранят отдельно, а перед употреблением смешивают в равных объемах из расчета потребности на все количество исследуемых проб.
Определение поправочного к о лфф и и и е и т а 0.1 мол ь/д м-' (н.) раствора серна в ати сто к и с л о г о натрия
В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 500 см5 вносят 2 г йодистого калия, растворяют его в 2—3 см' дистиллированной воды, прибавляют 5 см' соляной кислоты, разведенной в соотношении 1:5, и 25 см' 0,1 моль/дм' (н.) раствора двухромовокислого калия, колбу закрывают пробкой и ставят в темное место на 2 мин. Затем прибавляют 200—250 см' дистиллированной воды и огтитровывают 0,1 моль/дм3 (н.) раствором серноватистокнелого натрия до зеленовато-желтого цвета, добавляют 3 см-1 1 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Поправочный коэффициент г Л) вычисляют по формуле
где количество раствора серновагистокислого натрия, израсходованное на титрование, см3; 25 — объем 0,1 моль/дм3 (н.) раствора двухромовокислого калия, взятого для титрования, см3. Приготовление раствора редуцирующего сахара
Ог пробы, приготовленной по п. 2,4, берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10 см1 дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см1, смывая с нее частицы, прилипшие к стакану (чашке* и палочке. Общее количество воды не должно превышать 40 см3,
В колбу с навеской добавляют 30—35 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, присоединяют к водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин, считая время с момента закипания содержимого колбы. После 10 мин кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струей холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролнзат нейтрал измот до стабокислой реакции 15 %-ным раствором гидроокиси натрия или калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного.
Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая прилипшие к стенкам частицы. Для осветления гндролнзата и осаждения белков добавляют пипеткой 3 см3 раствора железистоси нерол истого калия и 3 см3 раствора сернокислого цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу,
В полученном растворе гмдролизата определяют массовую долю редуцирующего сахара, образующегося при гидролизе крахмала.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.8.3. Проведение испытаний
25 см3 раствора гидролизата. а при контрольном определении 25 см3 дистиллированной воды вносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 100 см3, куда предварительно внесено пипеткой 30 см3 жидкости Фелинга (смесь растворов / и 2). перемешивают и кипятят на плитке 2 мин (считая ОТ начала появления пузырьков).
После кипячения колбы тотчас же охлаждают в холодной воде, доводят объем жидкости до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и дают осесть осадку закиси меди.
25 см3 отстоявшейся жидкости вносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 100—250 см\ Туда же добавляют сначала 10 см' 30 %-ного раствора йодистого калия н затем 10 см1 25 %-ного раствора серной кислоты и тотчас же титруют желтовато-коричневый от выделившегося Йода раствор 0,1 моль/дм3 (н.) раствором серноватистокнелого натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Точно так же титруют контрольный раствор.
2.8.4. Обработка результатов
Массовую долю хлеба (Х2) в процентах вычисляют по формуле
Х* 5"25"48-" С' 375<
где С — массовую долю глюкозы в изделиях, соответствующую количеству миллилитров точно 0,1 моль/дм (н.) раствора серноватистокнелого натрия, находят по табл. 2: количество миллилитров 0,1 моль/дм3 (н.) раствора серноватистокнелого натрия вычисляют, умножая разность количества миллилитров 0,1 моль/дм (н.) раствора серноватистокнелого натрия, израсходованного на титрование контрольного и испытуемого раство« ров. на 4 (для титрования берут 25 см4 из 100 см ); 250 и 100 — разведения, см*; 5 — масса навески, г; 25 — объем гидролизата, взятый для кипячения, см*; 0,9 — коэф Результаты испытаний вычисляют с погрешностью не более 0,1 %.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.
ИЗДЕЛИЯ КУЛИНАРНЫЕ И ПОЛУФАБРИКАТЫ ИЗ РУБЛЕНОГО МЯСА
Правила приемки н методы испытаний
2, МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
2-1, Отбор проб
2X1. Для проведения физико-химических испытаний из отобранных и осмотренных по л. 1.3 упаковочных елинии отбирают 10 кулинарных изделий или полуфабрикатов из рубленого мяса и помешают в стеклянные банки с притертыми крышками или пергамент; для бактериологических испытаний — 3 изделия. Инструмент для отбора проб и тара должны быть стерильны*
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1.2. (Исключен, Изм. № 2).
2.1.3. В лабораторию, находящуюся пне места отбора проб, отобранные продукты опечатывают или пломбируют и немедленно направляют на анализ.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1.4. К отобранным продуктам должен быть приложен акт об их отборе с указанием: наименования предприятия, выработавшего продукт;
наименования вида продукта, его массы:
даты и часа окончания технологического процесса;
объема партии, от которой отобраны продукты;
обозначения нормативно-технической документации, по которой выработаны продукты; цели направления продукта на исследование: места, даты и времени отбора продуктов;
должностей и фамилий лиц, принимавших участие в отборе продуктов.
2.2. Определение массы
2.2.1. Аппаратура
Весы для статического взвешивания по ГОСТ 29329.
2.2.2. Проведение испытания
Для определения массы кулинарных изделий или полуфабрикатов из рубленого мяса взвешивают 10 шт. отобранных по п. 2.1.1 продуктов вместе н поштучно с погрешностью не более 1 г.
Результаты определения должны быть в пределах требований, допустимых нормативно-технической документацией на данную продукцию.
2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).
2.3. Органолептнческнй метод оценки качества
2.3.1. Матершиы и аппаратура Жир пншевой.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Сковорода по ГОСГ 17151.
Нож.
2.3.2. Подготовка к испытаниям полуфабрикатов из рубленого мяса
На горячий жир помещают четыре—пять полуфабрикатов, отобранных по п. 2.1.1, обжаривают их до появления корочки и, закрыв сковороду крышкой, доводят до готовности.
2.3.3. Проведение испытания
2.3.3.1. Внешний вид полуфабрикатов из рубленого мяса определяют в сыром н жареном виде визувльно,
Качество фарша (степень измельчения, равномерность перемешивания) определяют визуально, для чего сырой полуфабрикат разрезают на четыре части (вдоль и поперек через середину). 'Запах сырых и жареных полуфабрикатов определяют оргаиолептически на разрезе. Вкус жареных полуфабрикатов определяют органолептически.
2.3.3.2. Внешний вид, вкус и запах кулинарных изделий определяют органолептически в горячем (температура изделия не ниже 65 "С) состоянии.
Степень измельчения и равномерность перемешивания фарша, а также правильность тепловой обработки кулинарных изделий определяют визуально в горячих изделиях (температура изделий не ниже 65 "С), для чего каждое изделие разрезают на четыре части (вдоль и поперек через середину).
2.4. Подготовка проб к определению химических показателей 2.4.1. Аппаратура
Ступки фарфоровые с пестиками по ГОСТ 9147. Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025.
Банки стеклянные с плотно закрывающимися крышками. (Измененная редакция, Изм. № 2).2.4.2. Для приготоазения пробы четыре кулинарных изделия или полуфабриката из рубленого мяса массой 75 г и более или шесть изделий массой по 50 г, отобранных по п. 2.Ы, вместе с панировочной мукой растирают в ступке или дважды измельчают в мясорубке и перемешивают до получения однородной массы. Подготовленные пробы помешают в сухие стеклянные банки и плотно закрывают крышками. Перед каждым взятием навескн содержимое банки тщательно перемешивают. Пробы сохраняют при температуре (4±2) "С до окончания испытаний.
2.5. Определение массовой доли влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре 130 С
Метод основан на способности исследуемого продукта, помещенного в сушильный шкаф, отдавать гигроскопическую влагу при определенной температуре.
2.5.1. Аппаратура а материалы
Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104*. Эксикаторы 2-250. 2-290 по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147, выпарительные, диаметром 6—8 см или стаканчики СВ-14/8, СВ-19/9 по ГОСТ 25336 или металлические диаметром 50 мм и высотой 40 мм. (Измененная редакция* Изм, X? 3).
2.5.2. Проведение испытания
Из подготовленной по п. 2.4 пробы в фарфоровые чашки или бюксы, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают две навески фарша по 5 г каждая с погрешностью не более 0.01 г. Навеску распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки. Чашки помешают в шкаф и высушивают навески при температуре (130±2| *С в течение I ч 20 мин, посте чего чашки осаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.5.3. Обработка релультатое
Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле
х = ^Моо.
где т— масса навески, г:
м, — масса чашки или бюксы с навеской до высушивания, г; т2 — масса чашки или бюксы с навеской после высушивания, г. Результаты испытании вычисляют с погрешностью не более 0,1 %*
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.
2.5а. Определение хлористого натрия по ГОСТ 9957, разд. 2, со следующим дополнением: из приготовленной по п. 2.4 пробы в химический стакан берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0.01 г и добавляют 100 см* воды. Через 40 мин настаивания — по ГОСТ 9957. разд. 2.
(Измененная редакция, Изм, .V- 1).
2.6. Определение кислотности
Метод основан на титровании щелочью кислот, находящихся в исследуемом продукте.
Кислотность выражают в градусах Тернера, соответствующих числу миллилитров I моль/дм3 (н.) раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованных на нейтрал и зацию кислот, содержащихся в 100 г продукта.
2.6.1. Аппаратура* материалы и реактивы
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-100-34 ТХС по 25336.
Стакан В-1 — 100 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Воронка В-75-П0 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-1-25,6-1-25 по ГОСТ 29227.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,1 н. раствор.
Калия гидроокись, 0,1 н. раствор.
Фенолфталеин I %-ныЙ спиртовой раствор.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. (11 пененная редакция. Им. № 3)*
2.6.2. Протяжение испытания
Ит подготовленной по п. 2.4 пробы берут навеску изссой 5 г с погрешностью не бахе 0.01 г я химическом стакане.
Навеску с добавлением небольшого количества дистиллированной воды тщательно рашеши-вают стеклянной палочкой и патученную кашицу переносят через воронку в черную колбу, счывая дистиллированной водой в ту же колбу частниы продукта, прилипшие к стакану и воронке. Колбу доливакл дистиллированной водой до г/л объсиа. енлыю взбалтывают н оставляют стоять 30 мин.
•ша*
1Н к
повторяя взбалт Через 30 ш
перемешивают и с|я 25 см* фильтр
раствора фенолфтш
калия до розового с
г через каждые
сче
Ь мин.
тлированной водой до метки, закрывают пробкой, хорошо складчатый фильтр в сухую колбу.
ой в колбу вместимостью 100 см\ добавляют одну каплю эль/дм-* (н.| раствором гидроокиси натрия или гидроокиси ьаюшего в течение I мин при спокойном стоянии колбы.
2.6.3. Обработка результатов
Кислотность изделия (X*) в градусах вычисляют по формуле
Хх =
V 250- 100 т-25- 10
где V — объем 0.1 моль/дм3 (и.) раствора гидроокиси натрия или гидроокиси кадия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3; т — масса навески, г,
25 — объем фильтрата, взятый для титрования, см3;
10— коэффициент для перевода 0,1 моль/дм3 2.7. Качественное определение наполнителя
Метод основан на взаимодействии раствора Яюголя с различными наполнителями и появлении определенной окраски.
2.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104. Плитка электрическая по ГОСТ 14919-Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770,
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336. Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 4—1-1, 6—1-10 по ГОСТ 29227. Калий Йодистый по ГОСТ 4232. Йод по ГОСТ 4159.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2.7.2. Подготовка к испытанию Приготовление раствора Яюголя
В химический стакан вместимостью 100 см3 вносят 2 г йодистого калия, добавляют 15 см3 дистиллированной воды и 1.27 I металлического йода. После растворения йодистого калия переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в темном сосуде с притертой пробкой.
2.7.3. Проведение испытания
От пробы, приготовленной по п. 2.4, берут навеску массой 5 г и помешают в коническую колбу, доливают 100 см3 дистиллированной воды, доводят до кипения и отстаивают. I см3 отстоявшейся вытяжки помешают в пробирку, разбавляют 10-кратным количеством воды и добавляют две—три капли раствора Л юголя. 2.7.4. Обработка результатов
При наличии в изделии хлеба вытяжка приобретает интенсивно синий цвет, переходящий при избытке раствора Люголя в зеленый; при массовой доле картофеля — в лиловый; каши — в синеватый, переходящий при избытке раствора Люголя в грязноватый зеленовато-желтый ивет. 2.6.2. Протяжение испытания
Ит подготовленной по п. 2.4 пробы берут навеску изссой 5 г с погрешностью не бахе 0.01 г я химическом стакане.
Навеску с добавлением небольшого количества дистиллированной воды тщательно рашеши-вают стеклянной палочкой и патученную кашицу переносят через воронку в черную колбу, счывая дистиллированной водой в ту же колбу частниы продукта, прилипшие к стакану и воронке. Колбу доливакл дистиллированной водой до г/л объсиа. енлыю взбалтывают н оставляют стоять 30 мин.
•ша*
1Н к
повторяя взбалт Через 30 ш
перемешивают и с|я 25 см* фильтр
раствора фенолфтш
калия до розового с
г через каждые
сче
Ь мин.
тлированной водой до метки, закрывают пробкой, хорошо складчатый фильтр в сухую колбу.
ой в колбу вместимостью 100 см\ добавляют одну каплю эль/дм-* (н.| раствором гидроокиси натрия или гидроокиси ьаюшего в течение I мин при спокойном стоянии колбы.
2.6.3. Обработка результатов
Кислотность изделия (X*) в градусах вычисляют по формуле
Хх =
V 250- 100 т-25- 10
где V — объем 0.1 моль/дм3 (и.) раствора гидроокиси натрия или гидроокиси кадия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3; т — масса навески, г,
25 — объем фильтрата, взятый для титрования, см3;
10— коэффициент для перевода 0,1 моль/дм3 2.7. Качественное определение наполнителя
Метод основан на взаимодействии раствора Яюголя с различными наполнителями и появлении определенной окраски.
2.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104. Плитка электрическая по ГОСТ 14919-Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770,
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336. Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 4—1-1, 6—1-10 по ГОСТ 29227. Калий Йодистый по ГОСТ 4232. Йод по ГОСТ 4159.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2.7.2. Подготовка к испытанию Приготовление раствора Яюголя
В химический стакан вместимостью 100 см3 вносят 2 г йодистого калия, добавляют 15 см3 дистиллированной воды и 1.27 I металлического йода. После растворения йодистого калия переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в темном сосуде с притертой пробкой.
2.7.3. Проведение испытания
От пробы, приготовленной по п. 2.4, берут навеску массой 5 г и помешают в коническую колбу, доливают 100 см3 дистиллированной воды, доводят до кипения и отстаивают. I см3 отстоявшейся вытяжки помешают в пробирку, разбавляют 10-кратным количеством воды и добавляют две—три капли раствора Л юголя. 2.7.4. Обработка результатов
2.8. Определение массовой доли хлеба йодочетрнческич методом (метод применяется при разногласиях по массовой .юле хлеба)
Метод основам на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующего сахара и определении количества невосстановившейся меди йодометр-ическим способом.
2.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы Весы лабораторные рычажные но ГОСТ 24104. Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Часы песочные на 2 мин. Сетка асбестовая.
Холодильник ХШ-1-200-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1 -50 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-100-2. 2-250-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2— I —100—34 ТХС, Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба К-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 4-1-1, 6-1-10, 6-1-25 по ГОСТ 29227.
ЦилИндр 1-250 по ГОСТ 1770.
Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. 10 %-ный раствор и разведенная в соотношении 1:5. Кислота серная по ГОСТ 4204, 25 %-иыЙ раствор. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 15 %-ныЙ раствор. Калия гидроокись, 15 %-ный раствор. Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий железистое и нероднетый 3-водиыЙ по ГОСТ 4207, 15 %-ный раствор.
Натрий серноватистокнелый. (тиосульфат натрия) 0.1 моль/дм' (н.) раствор.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч. или ч. а. а.. 0.1 моль/дм*5 (и.) раствор.
Цинк сернокислый 7-волный по ГОСТ 4174. х. ч. или ч. л. а., 30 %-ный раствор.
Медь (II) сернокислая 5-водиая по ГОСТ 4165. \. ч. или ч. л. а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий — натрий виннокислый 4-водиыЙ по ГОСТ 5845.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. I %-ный раствор в насыщенном растворе хлористого натрия.
Метиловый красный. 0.1 %-иыЙ раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. (Измененная редакция. Изм. .V? 2. 3).
2.8.2. Подготовка к испытанию Приготовление жидкости Фаин га Жидкость Фелинга состоит из растворов / и 2.
Для пригото&зения раствора / 69,3 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см'.
Для приготовления раствора 2 346 г виннокислого калия — натрия и 100 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см1.
Оба раствора хранят отдельно, а перед употреблением смешивают в равных объемах из расчета потребности на все количество исследуемых проб.
Определение поправочного к о лфф и и и е и т а 0.1 мол ь/д м-' (н.) раствора серна в ати сто к и с л о г о натрия
В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 500 см5 вносят 2 г йодистого калия, растворяют его в 2—3 см' дистиллированной воды, прибавляют 5 см' соляной кислоты, разведенной в соотношении 1:5, и 25 см' 0,1 моль/дм' (н.) раствора двухромовокислого калия, колбу закрывают пробкой и ставят в темное место на 2 мин. Затем прибавляют 200—250 см' дистиллированной воды и огтитровывают 0,1 моль/дм3 (н.) раствором серноватистокнелого натрия до зеленовато-желтого цвета, добавляют 3 см-1 1 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Поправочный коэффициент г Л) вычисляют по формуле
где количество раствора серновагистокислого натрия, израсходованное на титрование, см3; 25 — объем 0,1 моль/дм3 (н.) раствора двухромовокислого калия, взятого для титрования, см3. Приготовление раствора редуцирующего сахара
Ог пробы, приготовленной по п. 2,4, берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10 см1 дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см1, смывая с нее частицы, прилипшие к стакану (чашке* и палочке. Общее количество воды не должно превышать 40 см3,
В колбу с навеской добавляют 30—35 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, присоединяют к водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин, считая время с момента закипания содержимого колбы. После 10 мин кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струей холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролнзат нейтрал измот до стабокислой реакции 15 %-ным раствором гидроокиси натрия или калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного.
Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая прилипшие к стенкам частицы. Для осветления гндролнзата и осаждения белков добавляют пипеткой 3 см3 раствора железистоси нерол истого калия и 3 см3 раствора сернокислого цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу,
В полученном растворе гмдролизата определяют массовую долю редуцирующего сахара, образующегося при гидролизе крахмала.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.8.3. Проведение испытаний
25 см3 раствора гидролизата. а при контрольном определении 25 см3 дистиллированной воды вносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 100 см3, куда предварительно внесено пипеткой 30 см3 жидкости Фелинга (смесь растворов / и 2). перемешивают и кипятят на плитке 2 мин (считая ОТ начала появления пузырьков).
После кипячения колбы тотчас же охлаждают в холодной воде, доводят объем жидкости до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и дают осесть осадку закиси меди.
25 см3 отстоявшейся жидкости вносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 100—250 см\ Туда же добавляют сначала 10 см' 30 %-ного раствора йодистого калия н затем 10 см1 25 %-ного раствора серной кислоты и тотчас же титруют желтовато-коричневый от выделившегося Йода раствор 0,1 моль/дм3 (н.) раствором серноватистокнелого натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Точно так же титруют контрольный раствор.
2.8.4. Обработка результатов
Массовую долю хлеба (Х2) в процентах вычисляют по формуле
Х* 5"25"48-" С' 375<
где С — массовую долю глюкозы в изделиях, соответствующую количеству миллилитров точно 0,1 моль/дм (н.) раствора серноватистокнелого натрия, находят по табл. 2: количество миллилитров 0,1 моль/дм3 (н.) раствора серноватистокнелого натрия вычисляют, умножая разность количества миллилитров 0,1 моль/дм (н.) раствора серноватистокнелого натрия, израсходованного на титрование контрольного и испытуемого раство« ров. на 4 (для титрования берут 25 см4 из 100 см ); 250 и 100 — разведения, см*; 5 — масса навески, г; 25 — объем гидролизата, взятый для кипячения, см*; 0,9 — коэф Результаты испытаний вычисляют с погрешностью не более 0,1 %.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.
Комментарии