ГОСТ Р 50453-92: Мясо и мясные продукты. Определение содержания азота (арбитражный метод)

Дата введения 1994-01-01 
1 Назначение и область применения 
Настоящий стандарт распространяется на метод определения массовой доли азота в мясе и мясопродуктах. 
ГОСТ 268X9—86 Продукты пишевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания азота метолом Кьельдаля 
ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб 

3 Определение 
Массовая доля азота в мясе и мясных продуктах — количество азота, соответствующее количеству аммиака, образовавшемуся и измеренному в условиях, изложенных в настоящем стандарте. 
4 Сущность метола 
Сжигание навески концентрированной серной кислоты при использовании катализатора — сульфата меди (II) с целью превращения органического азота в ионы аммония, полшелачиванне, дистилляции высвободившегося аммиака в избыточный раствор борной кислоты, титрование соляной кислотой для определения количества аммиака, связанного борной кисло юн. и расчет массовой доли азота в пробе продукта, исходя из количества образовавшегося аммония. 
5 Реактивы 
Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми. Нужно использовать дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты. 
5.1 Сульфат меди (II). пентагидраг (СиЗО, 5Н:0). 
5.2 Сульфат калия (К;50.,); безводный. 
5.3 Серная кислота. р,ц 1,84 г/дм'. 
5.4 Раствор гидроокиси натрия, не содержащий карбонат, содержащий приблизительно 33 г гидроокиси натрия С\аОН I на 100 г раствора. 
Растворить 500 г гидроокиси натрия в 1000 см; воды. 
5.5 Раствор борной кислоты. 
Растворить 40 г борной кислоты (Н^ВО^) в воде и разбавить до 1000 см3, 
5.6 Соляная кислота, 0,1 моль/дм' стандартный титрованный раствор, нормальность которого известна до четвертого знака. 
5.7 Индикаторный раствор. 
Смесь индикаторов (метиловый красный; метилеиовый синий), приготовленная растворением 2 г метилового красного и I г метнленового синего в 1000 см3 95 %-ного {У/У) этанола. Изменение окраски индикаторного раствора происходит при рН 5.4. 
Хранить индикаторный распюр в коричневой склянке в темном прохладном месте. 
5.8 Регуляторы кипения. 5.8*1 Для минерализации. 
Стеклянные шарики, карбид кремния и осколки твердого фарфора. 5.8.2 Для дистилляции. 
Карбид кремния или свежепрокаленные кусочки пемзы. 
6 Аппаратура 
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в 6.1—6.8. 
6.1 Механический волчок для мяса лабораторного размера, оснашенный решеткой с отверстиями диаметром не более 4 мм. 
6.3 Бюретка вместимостью 50 см* ло НД. 
6.4 Колба Кьельдаля, вместимостью не более 800 см\ оснащенная, если это необходимо, грушевидным стеклянным конусом, свободно помещенным на горлышке колбы. 
6.5 Прибор для паровой дистилляции или обычный аппарат для дистилляции. 
6.6 Приспособление для нагрева, на котором можно нагревать колбу Кьельдаля в наклонном положении таким образом, чтобы пламя касалось только той части стенки колбы, которая находится ниже уровня жидкости. 
Для нагревания газом подходящим приспособлением является асбестовая пластина с круглым отверстием, так что свободное пламя воздействует только на самую нижнюю часть колбы. 
6.7 Эффективное приспособление для отсасывания кислых паров, которые выделяются при минерализации. 
6.8 Аналитические весы. 
7 Отбор проб 
7.1 Отбор представительной пробы массой не менее 200 г — по ГОСТ Р 51447. 
7.2 Хранят образен таким образом, чтобы избежать порчи и изменения состава. Консерванты, если их используют, не должны содержать значительное количество азотистых соединений. 
8 Методика 
8.1 Приготовление опытного образца 
Гомогенизировать образец, пропуская его минимум дважды через волчок (п. 6.1) и перемешивая. Хранить образец в герметично закупоренной до конца заполненной стеклянной банке таким образом, чтобы избежать порчи и изменения состава. Анализировать образец по возможности сразу после гомогенизации, но не позднее чем через 24 ч. 
8.2 Навеска для проведения анализа 
Поместить несколько регуляторов кипения (5.8) в колбу Кьельдаля (6.4), затем добавить примерно 15 г безводною сульфата калия (5.2) и 0.5 г сульфата меди (11) (5.1). 
Отвесить с точностью до 0.001 г примерно 2 г (или 1,5 г в том случае, если образец содержит большое количество жира) опытного образца (8.1) на кусочек жиронепроницаемой бумаги (6.2). 
Поместить жиронепроницаемую бумагу и навеску в колбу Кьельдаля. 
8.3 Определение Добавить 25 см- серной кислоты (5.3) в колбу Кьельдаля. Перемешать, слегка вращая колбу с жидкостью. Если необходимо, можно вставить грушевидный стеклянный конус в горловину колбы тонким концом вниз* 
Поместить колбу в наклонном положении (пол углом около 40* от вертикального положения) на нагревательное устройство (6.6). Сначала колбу слегка нагреть до окончания пенообраэования и до полной минерализации содержимого* Затем продолжить минерализацию при энергичном кипении, время от времени поворачивая колбу, до тех пор, пока жидкость не станет абсолютно прозрачной и не приобретет светлую зелено-голубую окраску. Продолжать кипятить жидкость еше в течение 90 мин. 
Обшая продолжительность минерализации не должна быть меньше 2 ч. Следить за тем. чтобы содержимое колбы не попадало на наружную поверхность колбы. Не допускать чрезмерного улетучивания серной кислоты в результате перегрева во время минерализации, так как это может вызвать потерю азота. 
Охладить до 40 "С и осторожно добавить примерно 50 см* воды. Перемешать и продолжить охлаждение. 
Налить в коническую колбу вместимостью примерно 500 см5 50 см3 раствора борной кислоты (5.5) из мерного цилиндра, добавил* 4 капли индикаторного раствора (5.7), перемешать и подсоединить колбу к холодильнику дистнлляционного аппарата (6.5) таким образом, чтобы выходное отверстие наконечника погрузилось в жидкость. 
Обработать содержимое колбы Кьельдаля одним из следующих способов: 
а) при паровой листилляини: 
поместить содержимое колбы Кьельдаля в аппарат для дистилляции и промыть колбу примерно 50 см* воды. Добавить 100 см5 раствора гидроокиси натрия (5.4) с помощью мерного цилиндра, осторожно вливая цдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя содержимого колбы не перемешивались. После этого немедленно присоединить колбу к перегонной насадке лнетилляиионного аппарата. Нагреть шелочную жидкость, пропуская через нее пар до начала кипения и кипятить в течение 20 мин. Сначала слегка нагревать до небольшого образования пены. Собранное количество дистиллята должно быть не менее 150 см1; 
б) при обычной дистилляции: 
осторожно разбавить содержимое колбы Кьельдаля примерно 30 см1 воды и перемешать, врашая колбу с жидкостью. Если необходимо, перелить все в колбу вместимостью 1000 см1. Примерно через 15 мин добавить 100 см- раствора гидроокиси натрия (5.4) из мерного цилиндра, осторожно наливая вдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя в колбе не перемешивались. Сразу же после этого присоединить колбу к перегонной насадке дистилляциошюго аппарата. 
Перегнать примерно 150 см' жидкости, даже если смесь иногда вскипает. Продолжить дистилляцию до тех пор, пока смесь не начнет иногда вскипать, или до тех пор, пока не будет собрано 250 см5 дистиллята. Необходимо проверить, достаточно ли охлажден дистиллят, и не допускать нагревания раствора борной кислоты. 
8 любом случае опустить коническую приемную колбу до завершения дистилляции таким образом, чтобы выходное отверстие наконечника располагалось нал уровнем жидкости. Промыть выходное отверстие наконечника небольшим количеством воды. Проверить окончание дистилляции аммиака с помошыо красной лакмусовой бумажки, смоченной дистиллированной водой; ее цвет не должен измениться под влиянием капель из конденсатора. Нагревание прекращают. Если дистилляция еше не завершена, проводят повторное определение, тщательно выполняя методические указания. 
Оттитровать содержимое конической приемной колбы раствором соляной кислоты (5.6). Объем соляной кислоты, используемой на титрование, определить с точностью до 0.02 см*. Проводить два параллельных определения одного и того же образца. 8.4 Контрольный опыт 
Всегда проводить контрольный опыт (дважды), когда используются свежие партии реактивов или свежеприготовленные растворы. Рекомендуется проводить слепой опыт обычно для реактивов и растворов, которые уже были использованы в течение какого-то времени. Проводить слепой опыт в соответствии с К.З, используя только кусочек жиронепроницаемой бумаги (6.2). 
9 Выражение результатов 9.1 Метод подсчета н формула 
Массовую долю азота в процентах от массы продукта вычисляют по формуле 0.0014 (У, - Кй~. 
где У„ — объем 0.1 моль/дм' раствора соляной кислоты, необходимый для проведения слепого опыта, см5; 
где У, — объем 0,1 моль/лм* раствора соляной кислоты, необходимый для определения, см'; т — масса навески, г. 
Примечание — Сели используемый сгакдаргный титрованный раствор соляной кислоты не имеет точно такую концентрацию, как укатано в 5.6, то необходимо для подсчета рстультата исполыовать соответствующий поправочный кохрфиниент. 
В качестве окончательного результата берут среднеарифметическое значение, результатов двух определений в том случае, если требование воспроизводи мост анализа (см. 9.2) удовлетворено. Результат приводят с точностью до 0,01 г азота на 100 г образца. 9.2 Воспроизводимое™ анализа 
Разница между результатами двух определении, выполненных почти одновременно или с небольшим промежутком времени одним и тем же химико-аналитиком. не должна превышать 0.10 г азота на 100 г образна. 
10 Примечание по методике 
10.1 Определение необходимости проводить в лаборатории свободной от паров аммиака. 
10.2 Возможно также определять азот в кратном количестве содержимого колбы Кьельдаля. При этих условиях может потребоваться соответствующая модификация приборов и методики (количество и концентрация используемых реактивов, продолжительность дистилляции, объем дистиллята). Эти модификации необходимо отразить в отчете об эксперименте. 
10.3 Азот, образующийся из небелковых соединений, также будет включен в определение и даст неточные результаты по содержанию азота. 
Если в дополнение к результату по азоту необходимо привести результат по белку, нужно указать коэффициент. 
11 Отчет об эксперименте 
В отчете об эксперименте должен быть указан использованный метод и полученный результат по азоту. Если результат по белку также необходим, нужно указать коэффициент. Должны быть указаны условия проведения эксперимента, которые не указаны в настоящем стандарте или считаются необязательными (в частности, если определение проводят в кратном количестве содержимого колбы Кьельдаля, см. 10.2), а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат. 
В отчете должны быть указаны все детали, необходимые для полной идентификации образца. 
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция" 
2 УГВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25 декабря 
1992 г. 
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 937—78 •Мясо и мясные продукты. Определение содержания азота (арбитражный метод) н полностью ему соответствует 
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 

Комментариев нет:

Отправить комментарий