***

наш журнал - это подспорье работникам предприятий пищевой промышленности, производителям и поставщикам оборудования, сырья и ингредиентов

пятница, 5 апреля 2013 г.

ГОСТ Р 51482-99: Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Дата введения 2001—01—01 
1 Область применения 
НастояшиЙ стандарт распространяется на мясные продукты и устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора. 
Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям. 
Методика, изложенная к настоящем стандарте, может быть использована для определения общего фосфора в мясе для научных исследований. 

2 Нормативные ссылки 
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: 
ГОСТ Р 51447—99 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб 
ИСО 936—9И Мясо и мясные продукты. Определение золы 
3 Определения 
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятнокиси) фосфора в процентах. 
4 Сущность метода 
Метод основан на минерализации навески, реакиии взаимодействия фосфора с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтого цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 им. 
5 Реактивы 
Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты. 
5.1 Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему) 
Смешать один объем азотной кислоты (65 %\ р2(| = 1*40 г/см*> с двумя объемами воды. 
5.2 Монованалат аммония (ГЧН^УО,) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2*5 г/дм5 Растворяют 2*5 г монованадата аммония в 500 см1 кипящей воды. Полученный раствор 
охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1(Ю0 см\ Добавляют 20 см* азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают. 
5.3 Гептамолибдат аммония |^Н4)6Мо:05.,х4Н,0| (аммоний молибдеповокислый, 4-водный). раствор 50 г/дм3 
Растворяют 50 г тетрагидрата гептамолибдата аммония примерно в 800 см* теплой воды (температура приблизительно 50 *С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вмеешмостыо 1000 см\ Доводят объем до метки водой и перемешивают. 
5.4 Окрашивающий реактив 
Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-дата аммония. Затем добавляют один объем раствора гептамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающего реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветного. 
5.5 Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 21Н мг/дм'; с (Р.О^) = =500 мг/дм* 
Растворяют в воде 950 мг дигидроортофосфата калия (КН :Р04). предвари тел то высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) "С и охлажденного в эксикаторе. 
Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают. 
5.6 Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см3 Р:0,. В мерные колбы вместимостью 100 см* вносят пипеткой или бюреткой 10.20.30.40,50 и 60см3 
основного раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см3 азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 
Полученные градуировочные растворы содержат 0,05; 0.10; 0.15; 0.20: 0,25 и 0.30 мг/см' Р,0, соответственно. 
5.7 Контрольный раствор 
В мерную колбу вместимостью 100 см1 вносят пипеткой 2 см3 азотной кислоты и 30 см3 окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают. 
6 Аппаратура и средства измерения 
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также: 
гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,0 мм; 
баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 X; 
фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см, не содержащий фосфатов; 
спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм. или фото-электрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм: 
стеклянные кюветы толщиной стоя 10 мм; 
весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,001 г; колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см? и допускаемой относительной погрешностью ± 0.2 %\ 
пипетки мерные вместимостью 10. 20 см' и допускаемой относительной погрешностью! 0.2 %; бюретки вместимостью 50 см* и допускаемой относительной погрешностью 0Т2 %; муфельную печь. 
Примечание — Всю стеклянную посуду тщательно мою! моющим средством, не содержащим фосфатов.затем ополаскивают дистиллированной водой. 
7 Отбор проб 
Отбор проб по ГОСТ Р 51447. 
Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. 
От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г. 
Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава. 
8 Подготовка пробы 
8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 *С. 
8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта. 
9 Методика проведения испытаний 
9.1 Окаю 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. 
9.2 Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936. 
9.3 Полученную золу растворяют в 10 см1 азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой. 
9.4 Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипяшей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см5. Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5 — 10 Ш* фильтрата. 
9.5 В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 смЛ прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см* окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 
9.6 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром. 
9.7 По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3, находят концентрацию фосфора в растворе образца. 
9.3 Градуировочный график 
9.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой вносят по 20 см' каждого градуировоч-иого (стандартного) раствора фосфата. 
К этим растворам добавляют по 30 см* окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10, 20, 40. 50 и 60 мкг/см* РдОЛ, соответственно. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин. 
9.3.2 Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6. 
9.3.3 Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя прямую линию через отложенные точки и начато координат. 
Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график. 
9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1 — 9.3. 
10 Обработка результатов 
Массовую долю общего фосфора X %. выраженную в виде массовой доли пеитоксида фосфора (пятнокиси фосфора), вычисляют по формуле 
где с— концентрация пятнокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см3; т — масса навески, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 
11 Контроль точности метода 
Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с 11. 2| только для колбасных изделий. 11.1 Сходимость 
Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,007 %. 
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных определений, если удовлетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного знака. 
11.2 Воспроизводимость 
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием рахзичного оборудования, не должно превышать 0,0117 %. 
12 Оформление результатов испытаний 
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию; 
- ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб: ■ ссылку на используемый метод; 
- полученные результаты; 
- сходимость. 
В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат. 
Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.