ГОСТ Р 53642-2009: Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли общей золы

Дата введения — 2011 — 01—01 
1 Область применения 
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей золы во всех видах мяса, в том числе мяса птицы и мясных продуктах. 
Диапазон измерения массовой доли общей золы от О % до 20 %. 
2 Нормативные ссылки 
В настоящем стандарте испопьзованы нормативные ссыпки на спедующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения 
ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений 
ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть б. Использование значений точности на практике 
ГОСТ Р 51447—99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования 
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности 
ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты 
ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание 
ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 4025—95 Мясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия 
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9792—73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 10929—76 Реактивы. Водорода пвроксид. Технические условия 
ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия 
ГОСТ 19908—90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия 
ГОСТ 20469—95 Электромясорубки бытовые. Технические условия 
ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования 
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры 
ГОСТ 26678—85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессорные параметрического ряда. Общие технические условия 
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет илило ежегодно издаваемому информационному указателю чНациональные стандартыр. который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 
3 Термины и определения 
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением: 
3.1 массовая доля общей золы: Масса остатка минеральных веществ, полученная после оэоле-ния пробы для испытания при температуре (550 ± 25) "С в условиях, установленных в настоящем стандарте. выраженная в процентах. 
4 Сущность метода 
Метод основан на высушивании, обугливании, озолении при температуре (550 ± 25) "С пробы для испытания и последующем определении массовой доли общей золы. 
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы 
Мясорубка по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4 мм. 
Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550 ♦ 25) °С. с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него. 
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ♦ 0.1 мг. 
Эксикатор по ГОСТ25336. содержащий эффективный осушитель. 
Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103 ♦ 2) °С. 
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или газовая горелка. 
Холодильник бытовой по ГОСТ 26678. 
Чашка сппоским дном из фарфора, кварца или из металла (никеля, ппатины. нержавеющей стали), не подверженного воздействию условий испытания, диаметром не менее 60 мм и наклонными стенками высотой не менее 25 мм или тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, или тигель кварцевый по ГОСТ 19908. 
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501. не ниже 3-й степени чистоты. 
Вода дистиллированная по ГОСТ6709. 
Пероксид водорода по ГОСТ 10929.30 %-ный раствор. 
Кальций хлористый по ГОСТ450. 
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов по качеству но ниже указанных в настоящем стандарте. 6 Отбор проб 
Отбор проб — по ГОСТР 51447. ГОСТ 9792. 
Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От нее отбирают пробу для анализа массой не менее 200 г. которую хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. 
7 Подготовка пробы для испытания 
Пробу измельчают в электромясорубке, при этом температура пробы не должна быть выше 25 °С. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее дважды и тщательно перемешивают. 
Подготовленную пробу хранят не более 24 ч в герметически закрытой емкости, в холодильнике при температуре не выше 4 °С. не допуская порчи и изменения состава продукта. 
8 Порядок проведения испытаний 
8.1 Проводят два параллельных определения в соответствии с ГОСТР 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТР 5725-2 в условиях повторяемости в соответствии с 8.1—8.3. 
8.2 Чашку (тигель) с пробой нагревают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 550 "С. охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах (т0) с точностью до 0,1 мг. 
Переносят в чашку (тигель) 1,5—2 г пробы, подготовленной по 7, равномерно распределяя, и сразу взвешивают с точностью до 0,1 мг. 
Примечание — При необходимости допускается увеличить массу подготовленной пробы для испытания до 5 г. 
Если муфельная печь оснащена регулятором температуры, то определение золы проводят по 8.3: если без регулятора температуры — по 8.4. 
8.3 Определение золы с использованием муфельной печи с регулятором температуры в зависимости от времени 
Чашку (тигель) с пробой, подготовленной по 8.2, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру печи в течение 5—6 ч до (550 ± 25) "С. Озоление продолжают при температуре (550125) вС до тех пор. пока зола не приобретет серо-белый цвет. 
Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. 
Примечание — Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи а эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы. 
Если зола сохранила черный цвет, то на нее наносят несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет. 
Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают (т2) на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг. 
Массовую долю общей золы вычисляют в соответствии с разделом 9. 
8.4 Определение золы с использованием муфельной печи без регулятора температуры в зависимости от времени 
Чашку (тигель) с содержимым выдерживают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 12) °С. затем осторожно обугливают на электрической плитке или на небольшом пламени газовой горелки до прекращения выделения дыма. Не допускается воспламенение или горение пробы. 
После озоления пробы чашку (тигель) помещают в холодную муфельную печь, повышают температуру до (550 ± 25) °С и продолжают озоление в течение 4 ч. 
Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. 
Примечание — Необходимо избегать потери зопы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы. 
Если зола сохранила черный цвет, то наносят на нее несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет. 
Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают (т2) на лабораторных весах с записью результата с точностью до 0,1 мг. 9 Обработка результатов 
9.1 Массовую долю общей золы. ХЛ. %. вычисляют по формуле 
х _ (т.. -/пе)-100 (1) 
(ш,-т0) 
где т2 — масса чашки (тигля) с золой, г: т0 — масса чашки (тигля), г, 
гл, — масса чашки (тигля) с пробой для испытания, г. 
9.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости: 
(Х,-Хз) при Р = 0,95, (3) 
где Хср — среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми. %: 
А — граница абсолютной погрешности измерения при Р = 0.95. 
9.4 Границы абсолютной погрешности результатов измерения, А, %. при доверительной вероятности Р = 0.95. вычисляют по формуле 
А =± (0.127Х.Р + 0,0186), (4) 
где Хср — среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми. %. 
10 Точность метода 
10.1 Межлабораторные испытания 
Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с [1]. 
Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2. 
Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0 % до 20%. 
10.2 Предел повторяемости (сходимость) 
Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемой пробе, в той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выпопненными за короткий промежуток времени, не более чем в 5 % случаев может превышать предеп повторяемости, г, %, вычисляют по формуле 
/•=0.0990 + 0,00933ХсР,
где Х,р — среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. %. 
10.3 Предел воспроизводимости 
Абсопютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, не более чем в 5 % случаев может превышать предеп воспроизводимости. Я, %, который вычисляют по формуле 
= 0,138 %*0,0046Хса. (6) 
где X — среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. %.  11 Оформление результатов испытаний 
Протокол испытаний должен включать: 
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы; 
- метод отбора проб, если он известен; 
- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт; 
- все детали, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, которые могут повлиять на результат испытаний: 
- полученные результаты; 
- если повторяемость проверена, окончательно полученные результаты. 
12 Требования безопасности 
12.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. 
12.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения поГОСТ 12.4.009. 
12.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.