МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ Методы определения содержания общего фосфора
колба мерная вместимостью 1000 см* по ГОСТ 1770; стакан химический вместимостью 250 см5 по ГОСТ 25336: л ромы валке;
цилиндры вместимостью 50. 100, 250 и 500 см? по ГОСТ 1770; палочка стеклянная; эксикатор по ГОСТ 23932; пипетка Мастера;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026; кальций хлористый безводный по ГОСТ 4568; кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см*; кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью К84 г/см5; вола дистиллированная по ГОСТ 6709; хинолнн;
натрий молибденовокислыП по ГОСТ 10931; кислота лимонная по ГОСТ 3652; ацетон по ГОСТ 2603.
(Измененная редакция. Изд. V 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3Л- Приготовление осаждающего реактива
Раствор I. 70 г молибденовокислого натрия растворяют в 150 см' дистиллированной воды.
Раствор II. 60 г лимонной кислоты растворяют в 150 см1 дистиллированной воды и добашшот К5 см3 азотной кислоты.
К раствору I постепенно добавляют раствор II при непрерывном помешивании стеклянной палочкой.
Раствор III. К 100 см3 дистиллированной воды доба&зяют 35 см3 азотной кислоты н 5 см1 хинолина.
Раствор III постепенно добавляют к смеси растворов I и N при непрерывном перемешивании и выдерживают 24 ч при комнатной темпера1уре. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 смЧ добапляют 280 см3 ацетона и доводят объем до метки дистиллированной водой*
Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке в темном месте при комнатной температуре не более трех месяцев.
2.4. Проведение испытания
2.4Л, 3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0*001 г и переносят в колбу Кьедышля. В колбу наливают 20 см1 азотной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40" и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке (колбо нагрева теле или газовой горелке).
Затем охлаждают, добавляют 5 см1 серной кислоты и снова нагревают* В процессе минерализации при потемнении раствора периодически добавляют азотную кислой пипеткой Ласгера. Нагревание продолжают до обесцвечивания раствора и появления белых паров.
После этого колбу охлаждают, добавляют 15 см' дистиллированной волы и нагревают в течение 10 мин.
Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 см3, смывая стенки колбы дистиллированной водой* и добапляют 10 см* азотной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см\ пользуясь меткой, предварительно нанесенной на наружной стороне стакана.
2.4.2. К содержимому стакана приливают 50 см3 осаждающего реактива, стакан закрывают часовым стеклом и кипятят в течение I мин на электрической плитке. Затем охлаждают до комнатной температуры при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.
Содержимое стакана с образовавшимся желтым осадком фильтруют- с помошыо водоструйного насоса через стеклянный фильтр.
Стеклянный фильтр предварительно высушивают при температуре (200 1 5) 'С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Остатки осадка смывают со стенок стакана дистиллированной водой из промывадки и переносят 14а фильтр. Желтый осадок на фильтре промывают пятью порциями дистиллированной воды по 25 смл.
Стеклянный фильтр с осадком высушивают и сушильном шкафу при температуре (200 ± 5) "С в течение I ч. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. 2.5. Обработка результатов
Содержание общего фосфора (А) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле
у „0.0146-я, - 100
где /л|) — масса испытуемой пробы, г;
т, — масса осадка фосфомолибдата хи ноли на. мг: 0,0146 — коэффициент для вычисления фосфора в осадке.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10 мг фосфора на 100 г продукта.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
З.Е Сущность метода
Метод основан на реакции фосфора с молибденопокислым аммонием в присутствии гидрохинона и сульфита натрия с образованием окрашенного соединения, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.
3.2. Аппаратура, реактивы, материалы:
мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 с диаметром отверстий от 3 до 4 мм или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;
колба коническая вместимостью 50 см1 по ГОСТ 25336:
электроплитка по ГОСТ 14919;
колбонагре вател ь;
горелка газовая:
сетка асбестовая с круглым отверстием посередине; колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 см1 по ГОСТ 23932; стакан химический вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336; спектрофотометр СФ-44;
фотоэлектрокол ори метр марки ФЭК-М, ФЭК-56 или ФЭК-57; колбы мерные вместимостью 100 и 250 см1 по ГОСТ 1770; цилиндры вместимостью 50. 100, 250 и 500 см* по ГОСТ 1770; пипетки вместимостью 2, 5 и 10 см' по ГОСТ 29169; бюретка вместимостью 25 см' по ГОСТ 29251; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 23932; кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3; перекись водорода по ГОСТ 10929. 30 %-иыЙ раствор; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
гидрохинон по ГОСТ 19627 свежеприготовленный 1 %-ныЙ раствор, подкисленный каплей серной кислоты плотностью 1,84 г/см1;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий сернистокнелый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195; аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765;
фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, I %-ныЙ спиртовой раствор; спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, I п. раствор;
калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198. предварительно высушенный в эксикаторе;
хлороформ технический по ГОСТ 20015. (Измененная редакции. Изч. № I). 3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление раствора карбонатсульфита
Раствор и 40 г углекислого безводного натрия растворяют в 200 смг> дистиллированной воды.
Раствор II. 7.5 г ссрннстокислого натрия растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.
К раствору II постепенно добавляют раствор I. перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр* Приготовленный раствор карбонатсульфита хранят в склянке из темного стекла не более одного месяиа при комнатной температуре.
3.3.2. Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Раствор I. 25 г мол ибде новокислого аммония растворяют в 300 см3 дистиллированной воды* Раствор II. 75 см* серной кислоты растворяют в 125 см' дистиллированной воды. Раствор II постепенно добавляют к раствору 1 и перемешиваю!.
Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке или в склянке из темного стекла при комнатной температуре в течение одного месяца.
3.3.3. Приготовление стандартного раствора фосфата
4,394 г фосфорнокислого однозамешенного калия вносят в мерную колбу вместимостью (ООО см\ растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до метки дистиллированной водой, приливают пять капель хлороформа и перемешивают.
10 см* приготовленного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Этот раствор является стандартным и содержит 0.02 мг фосфора в 1 см3.
3.3.4. Проведение иветной реакции
В мерные колбы вместимостью по 100 см* вносят следующие количества стандартного раствора в мл: I; 2; 3; 4; 5; 6. что соответствует содержанию фосфора в колбах: 0,02; 0,04; 0.06; 0.08: 0,10 и 0,12 мг.
Одновременно готовят контрольную колбу вместимостью 100 см*, в которую вносят вместо стандартного раствора фосфата 3 см' дистиллированной воды.
Во все колбы добаазяют по 2 см1 раствора молибдеповокислого аммония и по 2 см' раствора гидрохинона. Через 10 мин добавляют по каплям пипеткой 10 см* раствора карбонатсульфита. Содержимое каждой колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Через 15 мин измеряют интенсивность синей окраски растворов на спектрофотометре при длине волны 630 им или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя I см в отношении дистиллированной воды.
Из полученной величины оптической плотности стандартных растворов вычитают величину оптической плотности контрольного раствора.
3.3.5. Построение градуировочного графика
По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 20 х 20 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают концентрацию фосфора , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем 4 см? минералнзата из колбы вместимостью 250 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и добавляют для нейтрализации свободной серной кислоты I и. раствор едкого натра. Необходимое количество раствора едкого натра устанавливают предварительным титрованием отдельной пробы минерал изата. Для этого 4 см3 минералнзата помешают и коническую колбу вместимостью 50 см1 и титруют из бюретки I н. раствором едкого натра в присутствии трех капель фенолфталеина. После чего а мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 2 см* раствора молнбденовокислого аммония и 2 см' раствора гидрохинона. Через 10 мни вносят по каплям из пипетки 10 см' раствора карбонатсульфита. Объем содержимого колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Через 15 мин измеряют интенсивность развившейся синей окраски на спектрофотометре при длине волны 630 нм или нафотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя I см.
Содержание фосфора вычисляют с помощью гралуировочного графика.
3.5. Обработка результатов
Содержание общего фосфата (Д^) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле
где С — количество фосфора, содержащегося в 100 мл окрашенного раствора, найденное по граду* ировочному графику, мг; т — масса испытуемой пробы, г;
4 — количество минерализата, взятое для цветной реакции, мл; 250 — общий объем минерализата, см*.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10 мг фосфора на 100 г продукта.
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ Методы определения содержания общего фосфора
колба мерная вместимостью 1000 см* по ГОСТ 1770; стакан химический вместимостью 250 см5 по ГОСТ 25336: л ромы валке;
цилиндры вместимостью 50. 100, 250 и 500 см? по ГОСТ 1770; палочка стеклянная; эксикатор по ГОСТ 23932; пипетка Мастера;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026; кальций хлористый безводный по ГОСТ 4568; кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см*; кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью К84 г/см5; вола дистиллированная по ГОСТ 6709; хинолнн;
натрий молибденовокислыП по ГОСТ 10931; кислота лимонная по ГОСТ 3652; ацетон по ГОСТ 2603.
(Измененная редакция. Изд. V 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3Л- Приготовление осаждающего реактива
Раствор I. 70 г молибденовокислого натрия растворяют в 150 см' дистиллированной воды.
Раствор II. 60 г лимонной кислоты растворяют в 150 см1 дистиллированной воды и добашшот К5 см3 азотной кислоты.
К раствору I постепенно добавляют раствор II при непрерывном помешивании стеклянной палочкой.
Раствор III. К 100 см3 дистиллированной воды доба&зяют 35 см3 азотной кислоты н 5 см1 хинолина.
Раствор III постепенно добавляют к смеси растворов I и N при непрерывном перемешивании и выдерживают 24 ч при комнатной темпера1уре. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 смЧ добапляют 280 см3 ацетона и доводят объем до метки дистиллированной водой*
Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке в темном месте при комнатной температуре не более трех месяцев.
2.4. Проведение испытания
2.4Л, 3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0*001 г и переносят в колбу Кьедышля. В колбу наливают 20 см1 азотной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40" и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке (колбо нагрева теле или газовой горелке).
Затем охлаждают, добавляют 5 см1 серной кислоты и снова нагревают* В процессе минерализации при потемнении раствора периодически добавляют азотную кислой пипеткой Ласгера. Нагревание продолжают до обесцвечивания раствора и появления белых паров.
После этого колбу охлаждают, добавляют 15 см' дистиллированной волы и нагревают в течение 10 мин.
Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 см3, смывая стенки колбы дистиллированной водой* и добапляют 10 см* азотной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см\ пользуясь меткой, предварительно нанесенной на наружной стороне стакана.
2.4.2. К содержимому стакана приливают 50 см3 осаждающего реактива, стакан закрывают часовым стеклом и кипятят в течение I мин на электрической плитке. Затем охлаждают до комнатной температуры при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.
Содержимое стакана с образовавшимся желтым осадком фильтруют- с помошыо водоструйного насоса через стеклянный фильтр.
Стеклянный фильтр предварительно высушивают при температуре (200 1 5) 'С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Остатки осадка смывают со стенок стакана дистиллированной водой из промывадки и переносят 14а фильтр. Желтый осадок на фильтре промывают пятью порциями дистиллированной воды по 25 смл.
Стеклянный фильтр с осадком высушивают и сушильном шкафу при температуре (200 ± 5) "С в течение I ч. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. 2.5. Обработка результатов
Содержание общего фосфора (А) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле
у „0.0146-я, - 100
где /л|) — масса испытуемой пробы, г;
т, — масса осадка фосфомолибдата хи ноли на. мг: 0,0146 — коэффициент для вычисления фосфора в осадке.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10 мг фосфора на 100 г продукта.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
З.Е Сущность метода
Метод основан на реакции фосфора с молибденопокислым аммонием в присутствии гидрохинона и сульфита натрия с образованием окрашенного соединения, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.
3.2. Аппаратура, реактивы, материалы:
мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 с диаметром отверстий от 3 до 4 мм или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;
колба коническая вместимостью 50 см1 по ГОСТ 25336:
электроплитка по ГОСТ 14919;
колбонагре вател ь;
горелка газовая:
сетка асбестовая с круглым отверстием посередине; колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 см1 по ГОСТ 23932; стакан химический вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336; спектрофотометр СФ-44;
фотоэлектрокол ори метр марки ФЭК-М, ФЭК-56 или ФЭК-57; колбы мерные вместимостью 100 и 250 см1 по ГОСТ 1770; цилиндры вместимостью 50. 100, 250 и 500 см* по ГОСТ 1770; пипетки вместимостью 2, 5 и 10 см' по ГОСТ 29169; бюретка вместимостью 25 см' по ГОСТ 29251; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 23932; кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3; перекись водорода по ГОСТ 10929. 30 %-иыЙ раствор; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
гидрохинон по ГОСТ 19627 свежеприготовленный 1 %-ныЙ раствор, подкисленный каплей серной кислоты плотностью 1,84 г/см1;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий сернистокнелый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195; аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765;
фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, I %-ныЙ спиртовой раствор; спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, I п. раствор;
калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198. предварительно высушенный в эксикаторе;
хлороформ технический по ГОСТ 20015. (Измененная редакции. Изч. № I). 3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление раствора карбонатсульфита
Раствор и 40 г углекислого безводного натрия растворяют в 200 смг> дистиллированной воды.
Раствор II. 7.5 г ссрннстокислого натрия растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.
К раствору II постепенно добавляют раствор I. перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр* Приготовленный раствор карбонатсульфита хранят в склянке из темного стекла не более одного месяиа при комнатной температуре.
3.3.2. Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Раствор I. 25 г мол ибде новокислого аммония растворяют в 300 см3 дистиллированной воды* Раствор II. 75 см* серной кислоты растворяют в 125 см' дистиллированной воды. Раствор II постепенно добавляют к раствору 1 и перемешиваю!.
Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке или в склянке из темного стекла при комнатной температуре в течение одного месяца.
3.3.3. Приготовление стандартного раствора фосфата
4,394 г фосфорнокислого однозамешенного калия вносят в мерную колбу вместимостью (ООО см\ растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до метки дистиллированной водой, приливают пять капель хлороформа и перемешивают.
10 см* приготовленного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Этот раствор является стандартным и содержит 0.02 мг фосфора в 1 см3.
3.3.4. Проведение иветной реакции
В мерные колбы вместимостью по 100 см* вносят следующие количества стандартного раствора в мл: I; 2; 3; 4; 5; 6. что соответствует содержанию фосфора в колбах: 0,02; 0,04; 0.06; 0.08: 0,10 и 0,12 мг.
Одновременно готовят контрольную колбу вместимостью 100 см*, в которую вносят вместо стандартного раствора фосфата 3 см' дистиллированной воды.
Во все колбы добаазяют по 2 см1 раствора молибдеповокислого аммония и по 2 см' раствора гидрохинона. Через 10 мин добавляют по каплям пипеткой 10 см* раствора карбонатсульфита. Содержимое каждой колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Через 15 мин измеряют интенсивность синей окраски растворов на спектрофотометре при длине волны 630 им или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя I см в отношении дистиллированной воды.
Из полученной величины оптической плотности стандартных растворов вычитают величину оптической плотности контрольного раствора.
3.3.5. Построение градуировочного графика
По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 20 х 20 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают концентрацию фосфора , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем 4 см? минералнзата из колбы вместимостью 250 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и добавляют для нейтрализации свободной серной кислоты I и. раствор едкого натра. Необходимое количество раствора едкого натра устанавливают предварительным титрованием отдельной пробы минерал изата. Для этого 4 см3 минералнзата помешают и коническую колбу вместимостью 50 см1 и титруют из бюретки I н. раствором едкого натра в присутствии трех капель фенолфталеина. После чего а мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 2 см* раствора молнбденовокислого аммония и 2 см' раствора гидрохинона. Через 10 мни вносят по каплям из пипетки 10 см' раствора карбонатсульфита. Объем содержимого колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Через 15 мин измеряют интенсивность развившейся синей окраски на спектрофотометре при длине волны 630 нм или нафотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя I см.
Содержание фосфора вычисляют с помощью гралуировочного графика.
3.5. Обработка результатов
Содержание общего фосфата (Д^) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле
где С — количество фосфора, содержащегося в 100 мл окрашенного раствора, найденное по граду* ировочному графику, мг; т — масса испытуемой пробы, г;
4 — количество минерализата, взятое для цветной реакции, мл; 250 — общий объем минерализата, см*.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10 мг фосфора на 100 г продукта.
Комментарии